艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分的GC-MS比较分析

目的 探究艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分之间的差别和联系。方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取1年、3年、10年艾条挥发油,采用自制装备采集艾条燃烧烟雾,采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography - mass spectrometry,GC-MS）分析挥发油及燃烧烟雾中化学成分。结果 GC-MS分析结果表明,艾条的化学组分主要由萜类、酮类、醇类、烯类和烷烃类构成,艾条燃烧烟雾中的化学成分主要以脂肪烃、芳烃、萜类为主。2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮等长链烃和α-松油醇在艾条挥发油和艾条燃烧烟雾中均有发现。结论 艾条经燃烧后仍含有少量艾条挥发油,艾条挥发油与艾条燃烧烟雾在化学组分上差别较大。     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分,甲酯化后,运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分,在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分,占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等     

茯苓不同部位16种元素分布规律研究

目的 测定茯苓的白茯苓、赤茯苓及茯苓皮3个部位的16种微量元素含量,分析茯苓不同部位元素分布规律.方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱测定茯苓不同部位16种元素的含量,并对其进行非参数检验、因子分析及相关性分析.结果 大部分元素在茯苓皮中含量较高;不同部位中V、Cr、Mn、Fe、Zn、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、Pb元素含量差异具有统计学意义(P<0.05),Co、Ni、Cu、As含量差异无统计学意义(P>0.05);Cu、Cd、Zn、Ba元素是茯苓3个部位的特征性元素;大多数元素含量之间存在正相关关系(P<0.05).结论 茯苓不同部位对不同元素的吸收具有一定的选择性,不同部位的元素之间存在相关性.     

木鳖子炮制前后脂肪油提取工艺及气相色谱-质谱联用分析研究

目的 优选木鳖子脂肪油的提取工艺,明确其炮制前后脂肪油成分“质”“量”差异,为木鳖子的炮制机制和质量控制提供依据。方法 采用L9（34）正交设计,以索氏提取法提取木鳖子脂肪油,通过设计料液比、提取时间、提取温度的不同因素水平,考察木鳖子脂肪油提取工艺;采用气相色谱-质谱联用法对木鳖子和木鳖子霜的脂肪油成分进行分析与鉴定,并通过多元统计方法分析木鳖子制霜前后脂肪油成分的变化,确定其差异性脂肪油。结果 优选出木鳖子脂肪油的最佳提取工艺为料液比为1∶40,提取时间为6 h,提取温度为85 ℃。木鳖子制霜后脂肪油的总量下降,但其成分类别无明显变化,共鉴定出14个脂肪油成分。通过对炮制前后14个脂肪油成分进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,结合变量重要性投影贡献值,筛选得到8个含量具有显著变化的脂肪油成分。结论 木鳖子制霜后去油率为13%左右,脂肪油种类无明显变化,但多个脂肪油成分相对含量具有显著变化,木鳖子制霜后脂肪油成分变化对其质量和药效的影响需要进一步研究。     

复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析

目的 利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱（ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS）结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液（Compound Kushen Injection,CKI）的生物碱类成分及血中移行成分。方法 首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MSE数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果 本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论 该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。     

氰化物急性中毒大鼠的血浆代谢组学研究

目的 利用代谢组学技术研究急性氰化物中毒大鼠血浆中小分子代谢物的变化，寻找差异代谢物，分析与氰化物中毒相关的代谢途径，进而研究氰化物中毒的机制。方法 将健康SD大鼠随机分为空白对照组和实验组（雄性，每组5只），实验组灌胃3.2 mg/kg(1/2LD50)氰化钾溶液建立氰化物急性中毒模型，对照组灌胃等剂纯水，灌胃后分别于45 min,24 h,120 h眼眶静脉采血，通过高效液相色谱-飞行时间质谱采集大鼠血浆代谢谱，根据主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）以及t检验和变异倍数分析筛选差异代谢物，并通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进行代谢通路分析。结果 筛选出19个与氰化物中毒相关的差异代谢物，且随时间变化差异代谢物的种类存在差异，主要涉及胆汁分泌、氨基酸代谢等共11条代谢通路。结论 可将牛磺胆酸盐和牛磺鹅胆酸盐作为氰化物中毒潜在生物标志物，马尿酸可以作为两者的辅助指标，也可根据差异代谢物的不同进行服药时间的初步推断。氰化物会对机体酶的活性和能量代谢过程产生影响，且可能造成肝脏损伤。     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液，使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下，氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间，相对标准偏差在0.28%～13.19%之间，定量限均为0.001 mg/L，检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

艾司唑仑体内分布1例

<正>1案例1.1简要案情某男，68岁，有抑郁症病史2年，长期使用艾司唑仑。某日上午，其子陪该男去医院开了3盒艾司唑仑（共60片，每片1 mg）。11:00许其子送该男回到小区门口，30 min后其子联系不上该男，家中也没发现在医院开的药物。3 d后，在距离小区约500 m处的河内发现该男尸体，已轻度腐败，经尸表检查，未发现可疑中毒现象。行尸体解剖，同时提取心血（20 mL）、胃内容物（50 g）、尿液（15 mL）送检，     

基于HRMS的海河地表水有机污染物的非靶标筛查及生态风险评估

目的 基于高分辨质谱分析方法和非靶标筛查策略，采用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱技术识别海河地表水中潜在的有机污染物并对其进行生态风险评估。方法 利用精确质量数和二级质谱碎片信息与开源液相色谱质谱库匹配检索、识别等非靶标数据分析方法，最终与标准品色谱保留时间和质谱信息比对确认，用内标法进行定量。通过计算危险熵，结合水环境中有机污染物的浓度，对其进行生态风险评估。结果 共识别出52个有机污染物，其中有39个经过标准品验证，包括16种药物、8种农药、9种工业化合物、3种个人护理产品和3种食品添加剂。计算出24种有机污染物的危险熵值，选出9种有机污染物作为海河的优先污染物。结论 海河地表水中有机污染物的分布特征与地点和周围环境有关，并未检测到有机物的危险熵值高于1，这表明检出物质对水生生物风险较低。     

基于代谢组学技术的毒鼠强中毒机制研究

目的 研究毒鼠强中毒后大鼠的血浆代谢组学随时间变化规律，从代谢组学角度揭示其毒理学作用机制，为毒鼠强中毒的相关法医学研究提供依据。方法 将SD大鼠随机分成对照组和实验组(n=8)，实验组大鼠灌胃1/4LD₅₀(0.05 mg/kg)毒鼠强乙酸乙酯溶液，对照组灌胃等剂量乙酸乙酯溶液，灌胃后于24 h、5 d、16 d眼眶静脉采血(约1 mL)，应用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术检测血浆中的内源性小分子物质。采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等筛选显著差异代谢物，寻找与毒鼠强中毒相关的代谢通路。结果本研究以变量权重重要性排序(VIP)值>1和student t检验的P值<0.05为筛选标准，中毒后不同时间点共筛选出显著差异代谢物30种，包括鞘脂类、氨基酸类和脂肪酸类化合物，涉及到鞘脂信号通路、鞘脂代谢和ABC蛋白转运等10条代谢通路。结论 毒鼠强中毒后机体多条代谢通路受到显著影响，主要是不同程度的神经系统调节紊乱和能量代谢紊乱，整体变化呈现出累积效应，可为研究毒鼠强毒性作用机制提供依据。