电感耦合等离子体质谱检验弹头研究进展

本文简要介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的工作原理和几种常见的ICP-MS技术,综述了国外法庭科学领域应用ICP-MS技术分析弹头化学组成来推断弹头来源的研究成果,重点阐述了ICP-MS分析铅同位素组成在弹头检验中的应用,分析了国内在相关领域研究中存在的问题,指出研究国产弹头的铅同位素组成以及微量元素组成,并建立相关数据库,对推断弹头来源以及涉枪案件的侦破具有重要意义。     

DART-TOFMS检验红色印油初探

目的研究建立红色印油无损检验的有效鉴定方法。方法应用实时直接分析飞行时间质谱(DART-TOFMS)技术,对12个品种红色印油进行直接无损检测分析,获得样品的质谱信息。结果 2个样品组分相同不能加以区分,其余印油样品质谱区分率为100%。结论本研究建立的检测方法无损、快速、准确、无需样品前处理,可以满足物证鉴定工作对印油的检测需要。     

顶空进样-气相色谱-质谱法测定芪白平肺胶囊中挥发性成分

目的 测定芪白平肺胶囊中挥发性成分。方法 采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出68个色谱峰,鉴定出53个化学成分,约占总挥发性成分含量的90.75%,主要挥发性成分为酯类(38.58%)、酸类(22.97%)、杂环类(13.54%)、醛类(8.75%)、醇类(2.84%)、醚类(2.71%)、芳烃类(0.74%)和酮类(0.62%)物质,其中含量最高的是乙酸乙酯(25.54%),其次为乙酸(11.79%),含量较高的为2-甲基丁醛(7.00%),2-氨基丁酸(6.83%),乙酸丙酯(5.60%),2,3-二羟基丙酸(3.45%),糠醛(3.08%),5-甲基糠醛(3.05%),2-甲基四氢呋喃-3-酮(2.82%),2-乙酰基呋喃(2.54%),甲基环氧丙烷(2.03%),等。结论 所建立的方法分离效果较好,能够准确鉴定芪白平肺胶囊中主要挥发性成分。     

液相色谱-质谱联用法测定复方氨酚烷胺胶囊人体生物等效性

目的 研究复方氨酚烷胺胶囊的人体生物等效性。方法 采用双周期交叉实验设计,22名健康男性受试者随机交叉单剂量口服复方氨酚烷胺胶囊试验制剂和参比制剂各1粒。采用液相色谱-质谱联用法测定血浆中对乙酰氨基酚（paracetamol, PAR）、金刚烷胺（amantadine, AMA）、马来酸氯苯那敏（chlorphenamine, CHL）和咖啡因（caffenine, CAF）的浓度,采用DAS3.2.5软件计算药物代谢动力学参数,并采用双侧t检验法和90%置信区间比较主要药物代谢动力学参数（cmax,tmax,t1/2和AUC0-t）。结果 受试制剂和参比制剂中PAR、AMA、CAF和CHL的AUC0→t、AUC0→∞、cmax和tmax比较,差异均无统计学意义（P>0.05）。结论 本实验方法准确、灵敏、简便,两种制剂具有生物等效性。     

人体毛发中硝甲西泮的HPLC-MS/MS检测

目的建立测定涉毒人员毛发样本中硝甲西泮的液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法对质谱主要参数进行优化,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)测定不同浓度标准样品并建立标准曲线,通过准确度、灵敏度和实际案例检材的检验对方法进行评价。结果标准溶液最低检出限0.1ng/mL,线性范围宽,R²>0.999,空白毛发外添加标样回收率>80%。结论优化后的毛发样本中硝甲西泮的HPLC-MS/MS操作简便快捷,灵敏度高,重现性好,具备定性定量的适用性和可靠性。     

凌霄根挥发油的气相色谱-质谱分析

用气相色谱－质谱方法对凌霄根挥发油的化学成分进行了分析,从中鉴定出２９例化合物,其主要成分为脂肪族合物。     

石台县虎杖药材及其根际土壤中硒及重金属元素含量检测与相关性分析

目的 测定石台县虎杖药材及其根际土壤中Se和重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,并对其相关性进行分析。方法 采用电感耦合等离子体质谱技术测定Se和重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量,并对其相关性进行分析。结果 石台县7个乡镇虎杖药材中Se、As、Cu、Cd、Pb、Hg的平均含量分别为0.59、0.32、7.42、0.12、1.38、0.005 mg/kg;根际土壤中Se、As、Cu、Cd、Pb、Hg的平均含量分别为2.34、65.77、44.65、0.95、111.61、0.22 mg/kg。结论 石台县虎杖药材及其根际土壤皆达富硒水平,且虎杖药材与其根际土壤中硒含量呈正相关;但虎杖药材与其根际土壤中As、Cu、Cd、Pb、Hg等重金属元素的含量不具相关性;石台县7个乡镇虎杖药材重金属含量均低于国家限量标准,具有较高的安全性。     

某些炸药在CI源中的行为——TNT、RDX、PETN、HMX和特屈儿的正负CI谱

本文采用质谱仪的正、负化学源及MS/MS方式检测炸药残留物,方法简单、快速、灵敏度高,样品用量少,而且可用于混和物的直接分析。     

东莨菪碱用于麻醉抢劫检验1例

东莨菪碱(Scopolamine)又叫亥俄辛,是由洋金花、颠茄、莨菪等提出的一种生物碱。纯品为粘稠状液体,于15℃水中能析出针状结晶,分子式为C17H21O4N,本品溶于水(1∶10),易溶于乙醇、乙醚、氯仿。东莨菪碱是一种抗胆碱药,毒性主要表现在对中枢神经系统的兴奋及随后的抑制,能阻断M-抗胆碱反应系统而产生对抗乙酰胆碱的作用。笔者曾遇一麻醉抢劫案例,经毒物分析证实为东莨菪碱。2001年6月27日晚,云南某地胡某在搭车至四川进货途中,喝了花生豆奶后昏睡、醒来发现八万余元现金丢失。1实验部分使用的仪器与试剂为HP5973NGC/MS;HP-5MS(专用柱)…     

芦根中甾体的GC-TOFMS鉴定

目的：提取并测定芦根中甾族化合物的成分和相对含量。方法：采用气相色谱．飞行时间质谱法进行测定分析。结果：芦根提取物中含有4种甾体化合物。结论：该鉴定方法对药物成分的结构分析和临床用药具有指导意义。