氰化物急性中毒大鼠的血浆代谢组学研究

目的 利用代谢组学技术研究急性氰化物中毒大鼠血浆中小分子代谢物的变化,寻找差异代谢物,分析与氰化物中毒相关的代谢途径,进而研究氰化物中毒的机制。方法 将健康SD大鼠随机分为空白对照组和实验组（雄性,每组5只）,实验组灌胃3.2 mg/kg(1/2LD50)氰化钾溶液建立氰化物急性中毒模型,对照组灌胃等剂纯水,灌胃后分别于45 min,24 h,120 h眼眶静脉采血,通过高效液相色谱-飞行时间质谱采集大鼠血浆代谢谱,根据主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）以及t检验和变异倍数分析筛选差异代谢物,并通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进行代谢通路分析。结果 筛选出19个与氰化物中毒相关的差异代谢物,且随时间变化差异代谢物的种类存在差异,主要涉及胆汁分泌、氨基酸代谢等共11条代谢通路。结论 可将牛磺胆酸盐和牛磺鹅胆酸盐作为氰化物中毒潜在生物标志物,马尿酸可以作为两者的辅助指标,也可根据差异代谢物的不同进行服药时间的初步推断。氰化物会对机体酶的活性和能量代谢过程产生影响,且可能造成肝脏损伤。     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本,用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱,选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果 血添加样本中,石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL,定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%,日内精密度为3.06%～9.58%,日间精密度为3.87%～9.96%,准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中,3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng...     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1～0.5ng/mL,定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

新型合成大麻素ADB-BUTINACA的波谱分析及结构确证

本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析,确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.212 7,结合¹H-NMR确定质子数为26及其归属,¹³C-NMR确定碳的类型,GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径,IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团,确认该化合物分子式为C₁₈H₂₆N₄O₂,化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-1H-indazole-3...     

高效液相色谱–串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测人体指甲中甲基苯丙胺含量

滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统,具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月,能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后,用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后,取有机层溶剂经氮气吹干,待测物用甲醇水溶液复溶,应用HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测,空白基质配制标准曲线,以内标法定量。结果显示,甲基苯丙胺在0.1～5 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数为0.990 1,定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下,提取回收率为98.5%～102.2%,精密度为4.35%～6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确,可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。     

三种采血管对血液中乙醇含量的影响分析

目的:探究三种储存容器对血液中乙醇含量的影响。方法:用顶空气相色谱法检测三种采血管中的乙醇含量,用内标-校准曲线法进行定量。结论:不同的储存容器对血液中乙醇的含量有影响,抗凝管血液中乙醇的含量最低,无添加剂管稍微低于促凝管。建议:希望相关部门对血液的储存容器进行统一规范,以确保执法的公证性。     

易于忽视的安定分解物

本文讨论了安定分解产物2-甲胺基5-氯二苯甲酮对安定麻醉抢劫案件及吸毒工具检验的影响,运用气质联用进行了确证.     

生物检材中甲基苯丙胺分析方法研究进展

甲基苯丙胺(MAM)是国内、外药物滥用最为广泛且因此,发展快速、准确的MAM检测方法对法医学研究、打击犯罪等方面都有重要的意义。本文对近年来国内外有关在生物检材中进行甲基苯丙胺测定的薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法等方法进行了归纳和综述,并提出了甲基苯丙胺分析方法的发展方向。     

保存温度对血液酒精含量检测的影响

目的为筛选最佳的保存温度,准确检测酒驾血液酒精含量,为交管部门客观判断酒驾行为提供技术支撑。方法本研究选取EDTA-2真空抗凝采血管,采取酒后人体静脉鲜血后,分别在-20℃、4℃~8℃、25℃常温、35℃~42℃高温等4个温度条件下保存,GC法按0、3d、7d、14d、21d及28d后检测血液酒精含量,并对测试结果进行比较统计分析。结果在35℃~42℃和25℃温度下存储的血液酒精含量在0~3d内基本稳定,3d后显著下降(P0.05);4℃~8℃温度下存储的血液酒精含量在0~14 d内基本稳定,14d后显著下降(P0.05);-20℃温度保存条件下血液酒精含量测试28d统计结果间无显著差异。结论建议血样采集后低温保存,-20℃温度为血样的最佳保存温度。     

血液乙醇浓度检测中丙酮干扰2例

<正>1案例1.1简要案情案例1:2016年2月某日零时许,杨某驾车在某地与赵某发生交通事故,抽取杨某静脉血,对乙醇含量进行检测。案例2:2016年2月某日7时许,某村发现一具男性尸体,提取死者心血进行乙醇含量检测。两个案例中血液均保存于抗凝管中,无血凝块,未腐败。1.2检测方法