顶空GC／MS法检验血液中的硫化氢

目的建立血液中硫化氢的气相色谱质谱联用分析方法。方法取心血3mL-5mL,置于20mL顶空瓶中,加入1g氯化钠,加3mL-5mL蒸馏水,加入2mol／L盐酸1mL,加盖密封,混匀后于80℃水浴中加热20min。取液上气体0．5mL进样分析。结果在中毒死亡者的心血中检出硫化氢,保留时间参考值为3．6min。结论该方法可用于刑事案件中硫化氢的快速分析。     

猪血浆样品中三氮脒质量浓度的高效液相色谱测定方法的建立

用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释猪血浆样品,用SEP-PAK-C18固相萃取小柱富集药物,再以含有离子对试剂的乙腈洗脱。以氮气吹干洗脱液,流动相复溶后测定药物的质量浓度。HPLC分析柱为BDS C18,流动相组成为V(乙腈)∶V(pH 3.2的0.005mol/L辛烷磺酸钠溶液)=30∶70,紫外检测波长372nm。猪血浆中三氮脒的质量浓度在0.01~40.0μg/mL范围内可准确定量;血浆中三氮脒的质量浓度为0.05、0.5、10μg/mL时,相对回收率≥89.09%,批间变异系数在0.81%~4.41%之间。猪血浆中三氮脒的定量限为5ng/mL,检测限为2ng/mL。结果表明,本研究建立的HPLC方法操作简单、重复性和灵敏度好,定量范围宽,适用于检测猪血浆样品中三氮脒的质量浓度。     

SPE-GC／MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因

目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC／MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74％以上,检测限0．01μg／mL,线性关系良好,相关系数R2=0．9900以上。结论方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件。     

液相色谱-质谱联用同时检测17种常见毒品的定性分析方法

目的 建立同时检测17种常见毒品的液相色谱-质谱联用定性分析方法.方法 对海洛因、吗啡、冰毒、氯胺酮等17种毒品的色谱行为进行了研究,对流动相梯度程序和质谱参数进行了细致考察和优化.采用岛津Shim-pack XR-ODS（100mm×2.0mm,2.2μm）色谱柱,流动相A：0.3％甲酸;流动相B：0.3甲酸乙腈,梯度洗脱程序0min～3min～8min～15min～20min,3％B～18％B～23％B～93％B～93％B,雾化电压5kV,扫描速度3750u/sec,雾化气流量1.5L/min,干燥气流量10L/min.结果 所测17种毒品的21种组分均获得了良好的分离效果和质谱响应,scan模式下检测限（S/N≥3）1.9pg/μL～40.0pg/μL.结论 该方法快速、简便、高效,适合公安办案中对未知毒品进行定性检测.     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药

目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件,考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响,提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%,变异系数小于5.0%,8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点,可用于农药的提取检验。     

采用理化方法检验硒化合物中毒

<正>1案例资料1.1简要案情2009年8月,重庆某县2名矿工误服怀疑含硒化物的饮用水后出现不适,随即报警并入院治疗。临床表现为腹胀、呕吐,昏厥,抑郁,呼吸困难、两肺哮鸣声;血液分析示:白细胞总数和中性粒细胞比例增高,淋巴细胞、单核细胞、红细胞数、血红蛋白浓度、血小板比例下降;尿常规检查见蛋白尿;血气分析均为Ⅰ型呼吸衰竭,急性呼吸性酸中毒;胸部DR未见异常,     

生物检材中甲基苯丙胺分析方法研究进展

甲基苯丙胺(MAM)是国内、外药物滥用最为广泛且因此,发展快速、准确的MAM检测方法对法医学研究、打击犯罪等方面都有重要的意义。本文对近年来国内外有关在生物检材中进行甲基苯丙胺测定的薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、免疫分析法等方法进行了归纳和综述,并提出了甲基苯丙胺分析方法的发展方向。     

反相HPLC法同时测定大麻植物中的三种有效成分

目的建立同时测定大麻植物中四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol,THC)、大麻二酚(cannabidiol,CBD)和大麻酚(cannabinol,CBN)三种有效成分的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用通用C_(18)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(0.015 mol/L KH_2PO_4)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,同时收集波长190~400nm的紫外光谱图,并以此光谱图及保留时间作为定性依据。结果所建方法能良好地分离THC、CBD和CBN,三种成分在0.4~40μg/m L范围内线性关系良好(R~2≥0.999 3),回收率大于87%,最低检出限分别为1.8、2.0和1.3 ng,日内精密度与日间精密度均小于5%。结论反相HPLC法简便、快速、准确,适用于大麻植物中THC、CBD和CBN的定性定量检测。     

毒鼠强的改良薄层色谱分析检验

毒鼠强属氮环类杀鼠药,是一种属惊厥性的剧毒杀鼠药。犯罪分子用其投毒杀人的案件屡有发生,本文针对此类案件建立了一种比较简易、实用、适用于基层的分析方法-薄层色谱法,尤其适用于基层办案需要,具有推广价值。     

42种品牌鼠药主要成分的分析

通过办案实践共收集了42个鼠药品牌共62个不同样品,用GC-NPD和GC-ECD分析方法,二种不同极性柱,进行定性筛选分析,其分析结果大部分是毒鼠强和氟乙酰胺.