UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5~20.0μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均>0.999;加标回收率85%~92%,相对标准偏差(RSD)1.4%~5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10μg/L,检出限均为0.03μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

液相色谱-串联质谱法检验全血中的斑蝥素

目的建立固相萃取-液相色谱/串联质谱法,用于分离检测全血中的斑蝥素。方法血液经HLB小柱固相萃取后,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测斑蝥素,谱库检索分析,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离血样中的斑蝥素,血中斑蝥素在5~200ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.9972,最低检出限为2ng/m L,回收率为80%以上,日内与日间精密度均小于6%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于生物样品中的检测。     

气相色谱/质谱检验合成大麻素K3中AKB48

目的建立较为快速准确的合成大麻素K3中AKB48的气相色谱/质谱检验方法。方法对进样口温度、初始柱温、柱流速及质谱采样率等4项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果 GC/MS检验合成大麻素K3中AKB48的优化条件为:进样口温度280℃,柱初始温度80℃,柱流速为2.0ml/min,质谱采样率为2。结论该方法具有快速、准确、灵敏等优点,可用于K3中AKB48的定性检验鉴定。     

净化交往 做到慎独

领导干部从政离不开与各种人物打交道,要慎重对待朋友交往,净化自己的社交圈。交往应是君子之交、道义之交、心灵之交、淡若水、深似     

领导干部要注意净化自己的社交圈

社会交往是人们社会活动的重要内容,领导干部也不例外。正常的、适度的社会交往,有利于调节情绪、放松身心,有利于开阔视野、丰富思想,有利于互相学习、共同提高,对生活、学习和工作都有一定的益处。而不健康的社会交往,既耗时、费力、伤神,还可能引起不必要的麻烦,带来消极影响和不良后果。     

高浓度口蹄疫病毒抗原的稀释试验

用预备试验初选的 4种稀释剂a、b、c、d ,对经浓缩培养法繁殖的牛、猪O型口蹄疫病毒进行稀释 ,使其与普通毒 (对照 )浓度相当。然后将其与普通毒一起在不同温度下放置不同时间后 ,测定TCID50 ,并对测定结果进行方差分析和多重比较。结果显示 ,4种稀释剂稀释的病毒TCID50 存在显著差异 ;a和b稀释的病毒TCID50 之间无显著差异 ,但均显著高于c和d稀释的病毒TCID50 ;a和b稀释的病毒与普通对照毒的TCID50 也无显著差异。表明 ,a和b均可用于稀释口蹄疫病毒抗原 ,考虑到成本 ,宜选用b。     

腐败肝脏中氯氮平的高效液相色谱分析方法研究

目的 建立腐败肝脏组织中氯氮平的高效液相色谱分析方法。方法 采用Hypersil ODS柱(150mm×4．6mmid，5(m)，流动相为甲醇：水(80：20)，内含0．025mol／L的磷酸二氢钠和0．01mol／L的十二烷基磺酸钠(SDS)(PH5)。检测波长为：222nm，228nm和259nm。结果 用该方法从腐败肝脏组织中检出氯氮平。结论 所建立的高效液相色谱分析方法适用于腐败生物检材中氯氮平的检识，能为法医鉴定工作提供方法。     

裂解甲基化气相色谱法检验乳白胶

乳白胶用途广泛,是木制品、工艺美术加工、高级家具、建筑装饰等行业的理想粘合剂。在刑事案件现场经常出现,2 0 0 0年1 1月1 0日,某市交通局纪检书记薛某下班回家,被打成重伤。现场提取砖头一块,上有白色胶块。本文采用裂解甲基化法检验乳白胶,取得了满意结果。1　实验部分1