UHPLC-MS/MS同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种成分（黄芩苷、栀子苷、木犀草素、齐墩果酸、薏苡素、苦杏仁苷）含量的方法。方法 采用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,流速为0.25 mL/min,进样量5 μL,分析时间10 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式在负离子条件下进行检测。结果 所测6种活性成分在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率为98.62%~103.7%,RSD≤2.70%。结论 该方法准确度高、分析速度快、检测限低、重复性高,适用于黄芩清热除痹胶囊质量控制。     

白坚木碱类二聚体在Caco- 2细胞模型中的吸收机制研究

目的 考察白坚木碱二聚体(10-dehydroxyl-12-demethoxy-conophylline,wtdr-11)在人类结肠癌细胞系Caco-2细胞模型中吸收和转运机制.方法 建立Caco-2单层细胞完整模型,采用超高效液相色谱-荧光法(ultra-high performance liquid chromat...     

钩藤碱在Caco-2细胞模型中吸收规律研究

目的 建立体外模拟体内肠道细胞——人结肠癌上皮细胞（the human colon adenocarcinoma cell line,Caco-2）的Transwell模型,以此研究钩藤碱在Caco-2细胞模型上的跨膜转运特征。方法 采用聚酯碳酸酯膜连续培养Caco-2细胞21 d,形成致密的单层细胞模型。然后对影响钩藤碱在Caco-2细胞模型上转运特征的因素(包括浓度、时间及跨膜转运蛋白P-糖蛋白)进行考察;同时采用液相色谱-质谱法对溶液中钩藤碱的含量进行测定。结果 钩藤碱在Millicell系统上的转运量具有一定的浓度-时间依赖性,主要以主动转运的方式进行吸收,且随着时间和药物浓度的增加,转运量明显增加。不同浓度钩藤碱从细胞基底侧（basolateral, BL）到细胞刷状缘侧（apical,AP）的表观渗透系数（apparent permeability coefficient, Papp）与AP侧到BL侧的Papp比值均在1.5以上,且钩藤碱从BL侧到AP侧的外排速率明显高于从AP侧到BL侧的吸收速率。当加入P-糖蛋白抑制剂后,药物由BL侧向AP侧的转运量显著减少,而由AP侧到BL侧的转运量显著增加。结论 钩藤碱在Caco-2细胞上转运存在一定的浓度及时间依赖性,且P-糖蛋白介导钩藤碱在Caco-2细胞上转运。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测毛发中的玉米赤霉烯酮

目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5 m L乙腈,置于冰水浴中超声30 min,采用AcquityTMUPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250 pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2 pg/mg,定量限为5 pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。     

超高效液相色谱检测黄樟素方法研究

本文建立了检测黄樟素的超高效液相色谱定量分析方法。将黄樟素样本以甲醇稀释,1500 r/min振荡10 min或超声3 min,以0.22μm滤膜过滤后供仪器分析,对流动相梯度程序进行了考察和优化。采用岛津ODS-SP型(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以高纯水(A)-乙腈(B)体系作为流动相,梯度程序为60%B(0.01min)~66.5%B(13 min)~95%B(13.01 min)~95%B(20 min),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,主定量波长210 nm,辅定量波长235 nm。实验结果表明,随着有机相初始浓度的升高,黄樟素色谱峰的理论塔板数减小、峰高增加、保留时间缩短;随着梯度陡度的增加,黄樟素色谱峰的理论塔板数和峰高均增加、保留时间缩短。经过方法优化,所测黄樟素样品色谱行为良好,在2~200μg/mL范围内线性良好,外标工作曲线为Y=1833.39X+5675.32,相关系数高于0.9999。以信噪比S/N>3计算,检测限为0.1μg/mL。日内精密度≤1.26%,日间精密度≤2.08%。加标回收率在98.21%~102.18%之间,RSD为0.35%~0.96%。在室温放置96h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次的条件下均可保持稳定。该方法快速、简便、高效、可靠。     

新藤黄酸温敏原位凝胶剂的设计与研究

目的 制备注射用新藤黄酸温敏原位凝胶剂。方法 运用星点设计-效应面优化法确定注射用新藤黄酸温敏原位凝胶剂的最佳处方,并采用高效液相法对其体外释放进行含量测定。结果 最佳处方为0.2%新藤黄酸+18.26%泊洛沙姆407（F127）+7.4%泊洛沙姆188（F68）+0.5%苯甲醇,胶凝温度为35.4 ℃。新藤黄酸温敏原位凝胶的体外释放方程为 Y=0.983 5X+4.028, R=0.999 3, 符合零级释药。结论 星点设计-效应面优化法能很好地优化该制剂处方,优化后处方的体外释药稳定,达到预期要求。     

上海经验：培育“廉洁生态”

上海于1998年跨入中等收入水平,2009年跨入中等偏上收入水平,至今未跨入高等收入水平,尚处于＂上中等收入＂阶段的经济社会转型期。若转型不成功,上海就可能陷入＂中等收入陷阱＂。腐败是影响成功转型的一个重要因素。在这座特大型城市,控制腐败,必须加强顶层设计,谋划新理念,着力自我净化能力建设,走制度反腐道路。     

反腐败当猛药去疴、重典治乱

正反腐败要坚持零容忍的原则,保持惩治腐败高压态势,形成手莫伸,伸手必被捉的威慑效应;要持续加大力度抓老虎、打苍蝇,既坚决查处大案要案,也着力解决发生在群众身边的腐败问题。党的十八大以来,以习近平同志为总书记的党中央,坚持党要管党、从严治党,坚持踏石留印、抓铁有痕,以高压反腐提振全党精气神,党的自我净化、自我完善、自我革新、自我     

两种不同方法同步检测血清中乙醇浓度的对比分析

目的对同一临床实验室检测血液中乙醇含量的不同检测系统进行评估,探讨不同检测系统中乙醇的测定结果是否具有可比性,为临床实验室认可提供参考依据。方法收集2012年7月至2012年12月来我院进行交通事故乙醇鉴定的样品120例。分别用微粒子酶免化学发光法和顶空气相色谱法检测血液中乙醇的含量。用SPSS16.0软件统计处理。结果两种方法间分析具有良好的可比性和相关性,差异没有显著性意义。结论应重视分析不同方法不同仪器间结果的比对工作,确保检验结果的准确性和一致性。     

UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物

目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。