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821.
建立了中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱检测联用同时定性检测尿液中痕量毒品甲基苯丙胺和氯胺酮的方法.采用中空纤维膜液相微萃取技术对尿液中甲基苯丙胺和氯胺酮进行了萃取,并采取气质联用法进行了定性测定.萃取条件为:样品溶液PH12,萃取剂为邻二甲苯,搅拌速度1000 r/min,30℃条件下萃取20min;此条件下甲基苯丙胺和氯胺酮的定性检出限(S/N=3)均可达2.0 ng/mL,浓度为2倍最低检出限时的空白添加尿样的阳性检出率为100%,保留时间的RSD为1.2%(n=10).该方法简便、快速、准确,可用于对吸毒人员的实验室认定. 相似文献
822.
目的 考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据。方法 用H2SO4-CH3OH(1∶10)溶液分别对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子)粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化,运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果 直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多,可测到从C2—C24脂肪酸;提取后再甲酯化,则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化,提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测,极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测。结论 不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异;在相同的分析条件下,采用药材粉末直接甲酯化,可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息;提取后再甲酯化,测得的脂肪酸种类减少,检测成分与提取溶剂极性大小相关。 相似文献
823.
目的 考察盐酸法舒地尔注射液的影响因素并鉴定其光降解产物。方法 对盐酸法舒地尔注射液进行高温、光照处理,并用液相色谱-质谱联用技术鉴定其光降解产物。结果 盐酸法舒地尔注射液高温条件下稳定,光照条件下产生一光降解杂质异喹啉-5-磺酸。结论 盐酸法舒地尔注射液在高温条件下稳定,在光照条件下不稳定,应避光保存,光降解杂质为异喹啉-5-磺酸。 相似文献
824.
目的 建立超高效液相色谱串联单四极杆质谱法同时测定胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量。方法 使用Waters X-select HSS T3(3.0 mm×150 mm,2.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,使用ESI离子源,负离子模式,选择性离子监测模式下对橙皮苷(m/z 609.13)、新橙皮苷(m/z 609.13)、迷迭香酸(m/z 359.15)、人参皂苷Re(m/z 991.47)、人参皂苷Rg1(m/z 845.49)、人参皂苷Rb1(m/z 1 107.60)、人参皂苷Rf(m/z 845.49)进行测定。结果 7个成分的分离度、线性关系良好。平均回收率为89.3%~101.2%(n=6),RSD均小于4.0%。14批胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量范围分别为0.15~0.22、2.50~3.02、0.27~1.05、0.18~0.26、0.16~0.21、0.06~0.08和0.35~0.57 mg。结论 该方法简单快速,重复性好,可用于胃复春片的质量控制,为后续胃复春片质量标准的提升提供参考。 相似文献
825.
目的 优化牡丹皮药材的关键质量标准。方法 采用薄层色谱法对牡丹皮药材进行研究;采用高效液相色谱法建立牡丹皮药材的特征图谱,对芍药苷和丹皮酚含量进行测定。结果 牡丹皮药材的薄层色谱中与对照品丹皮酚及对照药材色谱相应位置上,显现相同颜色的斑点;建立了高效液相色谱法特征图谱共有模式,检出5个共有峰,生成牡丹皮药材特征图谱;18批药材中芍药苷含量为0.90%~1.70%,丹皮酚含量均符合2015版《中华人民共和国药典》的限量要求。结论 该方法对薄层色谱鉴别法进行优化,建立牡丹皮特征图谱,新增含量限量指标,专属性强,重复性好,简便高效,可更为有效地控制牡丹皮药材的质量。 相似文献
826.
目的为火场样品中痕量汽油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的检验方法和可靠的检验结果评判方法。方法用TenaxTA吸附管吸附富集火场样品中的汽油成分,然后用ATD—GC—MS法自动解吸和检测。通过模拟燃烧实验,探讨了检验结果的评判方法:根据样品的m/z(57+85)、m/z(91+105+119)、m/z(117+131)和m/z(128+142+156)四个质量色谱图与已知汽油作比较来对检验结果作评判。结果6组模拟燃烧实验中凡有汽油作助燃剂的样品.均检出汽油残留物成分。结论所建立的方法具有操作简便,检测灵敏度高,杂质干扰少,定性结论准确可靠等特点。可用于实际火场样品中痕量汽油残留物的检测。 相似文献
827.
目的建立甲氰菊酯家兔灌胃染毒致死模型和生物检材中甲氰菊酯的气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法,研究甲氰菊酯在家兔体内的死后分布规律。方法家兔6只,甲氰菊酯经口灌胃染毒,死亡后迅速解剖,取心血、外周血、肝等组织,气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测甲氰菊酯含量;部分组织经甲醛固定,HE染色,光镜观察其病理改变。结果家兔染毒后2~3h出现中毒表现,染毒后4.5~8h死亡。气相色谱和气相色谱-质谱联用法均检测到甲氰菊酯。甲氰菊酯在家兔体内死后分布为胃壁(458.92±32.82)μg/g、肾(46.47±6.30)μg/g、肝(35.79±20.11)μg/g、大脑(28.77±10.52)μg/g、心(26.49±4.10)μg/g、脾(22.23±5.37)μg/g、胆汁(10.87±1.42)μg/mL、肺(10.32±0.78)μg/g、周围血(8.14±1.12)μg/mL和心血(8.20±1.83)μg/mL。结论甲氰菊酯的灌胃染毒致死模型、气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法及死后分布规律可应用于甲氰菊酯中毒死亡案件的法医学鉴定及法医毒物动力学研究。 相似文献
828.
芬太尼中毒死亡大白兔体内分布研究 总被引:1,自引:1,他引:0
目的建立芬太尼中毒致死的动物模型,探讨芬太尼在致死大白兔体内的分布规律。方法用6只雄性大白兔按5.4mg/kg(2LD50)经耳缘静脉推注芬太尼注射液,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁和尿液,用正己烷∶乙醇(20∶1)萃取,利用UPLC-MSn法检测各组织和体液中芬太尼含量,使用SPSS15.0进行方差分析,均数两两比较的SNK法进行统计分析。检验水准为α=0.05。结果实验大白兔给药后1min出现颈项强直、四肢抽搐等中毒症状,平均4.7min因呼吸抑制而死亡。死后肺内芬太尼含量最高,其次是肾和心,而尿液中含量较低。结论本实验的结果与相关案例报道基本吻合,提示肺、肾和心脏是芬太尼中毒案件鉴定的理想检材,芬太尼在致死大白兔体内的分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。 相似文献
829.
目的研究布比卡因麻醉致死犬的脑组织、血液和尿液在不同保存条件下的布比卡因分解动力学。方法将布比卡因蛛网膜下腔麻醉致死犬的脑组织、血液和尿液分三等份分别置于20℃、4℃和-20℃条件下保存,于死后不同时间点用气相色谱仪检测布比卡因的含量,WinNonlin软件拟合分解动力学方程,计算不同保存条件下脑组织、血液和尿液中布比卡因的分解半衰期。结果脑组织、血液和尿液中布比卡因的分解动力学均符合一级动力学过程,可用lgC=lgCo-kt/2.303表示,式中k为一级分解速率常数。结论 20℃、4℃和-20℃条件下保存的脑组织、血液和尿液中布比卡因均可发生分解,20℃保存时分解较快,其次为4℃,-20℃保存时分解最慢。 相似文献
830.
目的建立常见41种抗生素LC/MS联合测定谱图库。方法采用ZORBAX sb-aq,2.1mm×150mm×3.5μm(带预柱);柱温:30℃;流动相:甲酸(0.1%)甲醇和甲酸(0.1%)水溶液梯度条件;流速:0.4mL/min;通过电喷雾电离(ESI),自动三级质谱检测。结果应用液质联用仪通用检测方法,得到了含有41种常见抗生素的自用质谱谱库和保留时间参数谱图库。通过谱图解卷积和保留时间锁定软件方法实现数据自动处理。结论该方法具有不易漏检和减少假阳性的优点,完全可替代手工检索质谱,可用于实际案件检验。 相似文献