木瓜中有机酸和鞣质类成分的薄层色谱鉴别

目的研究木瓜的薄层色谱鉴别特征,探索建立木瓜薄层色谱鉴别的的专属性方法。方法采用硅胶G板和聚酰胺薄膜分离鉴别木瓜中有机酸和鞣质成分。结果两种薄层色谱方法均能检出木瓜的有机酸以及鞣质类组分群,其中有机酸类成分的鉴别更具有应用意义。结论薄层色谱法简便、重现性好、专属性强,可用于木瓜的薄层鉴别。     

头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

目的建立同时分析头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法以赛洛西宾-d4和赛洛新-d10为内标,20 mg头发样品加入1 mL提取液(含内标2 ng/mL的0.1%甲酸水溶液)后冷冻研磨,离心取上清液,经Waters Acquity^TM UPLC HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定12种新型色胺类致幻剂。结果头发样品中12种色胺类新精神活性物质的检出限为1~10pg/mg,定量限为3~50pg/mg。在相应浓度范围内,12种色胺类新精神活性物质均具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。本方法准确度为91.3%~113.5%,日间和日内精密度(RSD)均小于15%,回收率大于80%,无明显基质效应。结论该方法前处理简单、灵敏度高、选择性好,适用于法医毒物分析中新型色胺类致幻剂的鉴定。     

液—质联用技术在微量物证分析中的应用

目前液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术越来越受到国内外法庭科学工作者的重视,已被应用于毒物、毒品、微量物证分析中。本文介绍了LC-MS的基本原理及特点,并简述了LC-MS在纺织纤维上染料、圆珠笔油墨字迹、爆炸残留物、射击残留物、油脂等微量物证分析中的应用。     

电子烟油和毛发中合成大麻素CUMYL-PEGACLONE的检测

目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法（highperformanceliquidchromatography-tandem massspectrometry,HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（gaschromatography-massspectrometry,GC-MS）检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2,5-二氢-1H-吡啶[4,3-b]吲哚-1-酮（CUMYL-PEGACLONE）的方法。方法 采用HPLC-MS/MS和GC-MS建立CUMYL-PEGACLONE检测方法,对涉毒人员毛发和查获的电子烟油进行检测。结果 GC-MS测得CUMYL-PEGACLONE主要质谱特征离子m/z为91、179、197、254和372;CUMYL-PEGACLONE在2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r）大于0.99;毛发中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为0.01 ng/mg,定量限为0.02 ng/mg;电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为1 ng/m...     

大鼠多器官能量物质变化与死亡时间的联系

目的检测大鼠死后不同器官能量物质的改变情况,探讨死后能量物质的变化规律.方法用高效液相色谱检测死亡发生24h内不同时间点大鼠腓肠肌、心肌、肝脏组织中ATP、ADP和AMP的含量.结果发现腓肠肌中ATP随死亡时间的延长迅速下降,到死后8h基本检测不到或微量检测出;心肌、肝脏中组织中ATP含量受死亡方式影响大.ADP在整个检测时间点均能检测到,AMP的含量变化无规律.结论通过高效液相对磷酸腺苷的检测,显示24h内大鼠腓肠肌、心肌和肝脏组织中的ATP含量变化与死亡时间的联系,可为法医学死亡时间推断提供一种新的、客观的参考依据.     

姜炭超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立姜炭药材的超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultra performance liquid chromatography-photodiode array, UPLC-PDA）指纹图谱。 方法 采用UPLC BEH色谱柱C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温30 ℃;检测波长为280 nm;分别对14批样品指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和偏最小二乘法判别分析。 结果 实验指认了指纹图谱15个共有色谱峰中的5个。14批不同产地姜炭药材中9批样品相似度大于0.9,可聚为4大类,其中10个色谱峰的VIP得分值大于1.0。 结论 所建立的指纹图谱方法简便、稳定、可行,可用于姜炭的质量评价及分类。     

动物组织黏菌素残留柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法的建立

以100 mL/L的三氯乙酸-甲醇(体积比为50:50)混合液提取组织中的药物,采用C18固相萃取小柱净化,使用氯甲酸芴甲酯.在0.1 mol/L的硼酸缓冲液(pH10)中进行柱前衍生化,反应15 min,直接进样.荧光检测.激发波长为260 nm,发射波长为315 nm,流动相为V乙睛:V四氢吹喃:V水=87:4:13,流速为1 mL/min.动物组织中黏菌素含量为0.05～1.00 ug/g时,黏菌素的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r2＞0.990),在猪、鸡的肌肉、肝、肾组织中按0.05、0.15、1.00 ug/g 3个添加水平做黏菌素的回收率试验,其回收率≥80%,变异系数≤12%.结果表明,该方法重复性好,灵敏度高,简便,可用于动物组织中黏菌素残留的检测.     

可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定

目的 探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略.方法 采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-...     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物

目的 建立一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物的方法。方法 分别添加10%（体积分数）氨水溶液和4mol/L乙酸铵溶液将污水样品pH值调节至8,在污水中添加适量同位素内标,过滤后将样品加载至在线固相萃取系统,先用OasisR○HLB Direct Connect HP固相萃取柱（2.1 mm×30 mm,20μm）对目标物进行在线固相萃取,再将目标物反相洗脱并加载至ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）中,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果 除了吗啡、O6-单乙酰吗啡的线性范围为2～200ng/L外,其他目标物的定量线性范围为1～200ng/L,线性关系良好（相关系数r≥0.9985）,准确度为81.73%～109.47%,日内、日间精密度均小于13.87%。与离线固相萃取法相比,在线固相萃取法省去复杂的固相萃取和浓缩等前处理过程,在提高样品分析效率的同时...