UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液，使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下，氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间，相对标准偏差在0.28%～13.19%之间，定量限均为0.001 mg/L，检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

逍遥丸治疗吡喹酮不良反应50例

1993-1999年,笔者用逍遥丸治疗抗血吸虫病药吡喹酮不良反应50例,效果满意,现报告如下. 1 临床资料 90例为安徽省南陵县血吸虫病流行区经血防站大便沉渣孵化法阳性确诊为血吸虫病患者,并给予吡喹酮治疗后,出现恶心、呕吐、纳差、腹胀、乏力等胃肠道症状.随机分为中药组50例及西药组40例.中药组中,男28例,女22例;年龄11～60岁,平均28.5岁;初次感染者26例,二次感染者12例,三次感染者2例.西药组中,男21例,女19例;年龄13～58岁,平均27.4岁;初次感染者28例,二次感染者11例,三次感染者1例.两组不良反应均出现在服吡喹酮后,并均在1周内来我院门诊.     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Shim-pack 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)，以甲醇-水-(40∶60)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为333 nm，柱温为25 ℃。结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 9，平均回收率为101.8%，相对标准偏差为1.21%(n=6)。结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好，可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定。