采用高效液相色谱-串联质谱法检测鲫鱼组织3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸残留量

将待测鱼肉和鱼皮匀浆样品经碱水解、液-液萃取后,采用HPLC-TMS方法对其中的3-甲基喹(噁)啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行了检测.结果,此方法的最低检测限为1.16μg/kg,市售鲫鱼样品中MQCA的含量低于检测限.结果表明,HPLC-TMC灵敏,易操作,能满足鱼组织内MQCA残留量检测的要求.     

不同产地牵牛子生品及炒制品咖啡酸含量测定

目的 通过测定不同产地牵牛子生品及炒制品中咖啡酸含量,探讨产地和炮制方法对牵牛子质量的影响。方法 采用高效液相色谱法测定牵牛子生品及炒制品中咖啡酸的含量。色谱柱：Shim-pack ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;柱温：30 ℃;流动相：乙腈-0.04%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为325 nm。结果 河南产牵牛子咖啡酸含量最高,山西产牵牛子咖啡酸含量最低,其他产地牵牛子咖啡酸含量居中,牵牛子炒制品较生品中咖啡酸含量均有不同程度的降低。结论 不同产地牵牛子咖啡酸含量不同,炮制后,咖啡酸含量降低,咖啡酸可作为牵牛子的评价指标之一。     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为1 μL,流速为0.3 mL/min,检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点,可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

生物样品中杀鼠迷(Coumatetralyl)液相色谱检测的实验研究

本文经实验研究,确定了在酸性条件下用氯仿作为萃取剂,萃取液经酸性氧化铝柱净化,分段收集冼脱液的方法,使杀鼠迷回收率在不低于70%的基础上,脂肪及其它杂质近乎完全清除。杀鼠迷的检测采用高效液相色谱法(HPLC),紫外检测灵敏度达10~(-9)g。并对杀鼠迷中毒家兔的尿液进行了分析,发现一次性服用20mg/kg 体重的家兔,在45h 的尿液中,尚能检出其原形物。     

草甘膦的气相色谱分析

本文研究了草甘膦的分析方法,通过一步衍生化反应使极性很大的草甘膦转化为极性较低的衍生物,用气相色谱方法即可进行草甘膦的定性定量分析。应用此方法,对水中添加草甘磷的回收率达60％以上,采用GC/NPD分析手段,最小检测量为0.1ng。利用本文介绍的方法,成功地用于一例刑事案件的鉴定。     

东莨菪碱用于麻醉抢劫检验1例

东莨菪碱(Scopolamine)又叫亥俄辛,是由洋金花、颠茄、莨菪等提出的一种生物碱。纯品为粘稠状液体,于15℃水中能析出针状结晶,分子式为C17H21O4N,本品溶于水(1∶10),易溶于乙醇、乙醚、氯仿。东莨菪碱是一种抗胆碱药,毒性主要表现在对中枢神经系统的兴奋及随后的抑制,能阻断M-抗胆碱反应系统而产生对抗乙酰胆碱的作用。笔者曾遇一麻醉抢劫案例,经毒物分析证实为东莨菪碱。2001年6月27日晚,云南某地胡某在搭车至四川进货途中,喝了花生豆奶后昏睡、醒来发现八万余元现金丢失。1实验部分使用的仪器与试剂为HP5973NGC/MS;HP-5MS(专用柱)…     

刺激性毒物西阿尔（CR）的检验

目的简要介绍刺激性毒物西阿尔的物理、化学性质及检验方法;方法使用直接提取法对常见检材进行提取,使用TLC、GC/MS方法对其进行定性分析,以西阿尔在不同展开系统下的Rf值和特征质谱图作为定性依据;结果可快速准确的对西阿尔进行定性分析;结论该方法简便,易行,准确,可靠,可用于案件检验。     

毛发的裂解色谱分析

本文应用不同极性的3条大口径毛细管柱,对13人的毛发进行了裂解色谱分析。结果不同人毛发裂解谱图不同,同一人不同部位及同一根毛发的不同裂解谱图未发现明显差异。该文还对裂解色谱的重现性进行了探讨,建立了毛发的裂解色谱方法。     

芦根中甾体的GC-TOFMS鉴定

目的：提取并测定芦根中甾族化合物的成分和相对含量。方法：采用气相色谱．飞行时间质谱法进行测定分析。结果：芦根提取物中含有4种甾体化合物。结论：该鉴定方法对药物成分的结构分析和临床用药具有指导意义。     

尿中3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析法

本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析.尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏.