有机氟化物中毒检验1例

<正>1案例资料1.1简要案情2010年某聚四氟乙烯生产工厂的几名工人出现咳嗽,胸闷,头昏等症状,陆续到医院就诊。其中1人在医院治疗期间突发肺水肿,继而因急性呼吸窘迫综合征死亡。其他人经2～3d对症治疗后均康复出院。取死者心血、尿液及工厂空气样本进行毒物分析。1.2毒化检验     

与“氟中毒”较量

地方性氟中毒（简称地氟病）不仅仅给患者带来精神上和肉体上的痛苦，而且给家庭带来沉重的经济负担，同时也严重影Ⅱ向病区的经济发展。     

离子色谱法检验生物检材中的氟乙酰胺（氟乙酸钠）

目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g～20ng/g和1ng/g～1μg/g的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1%。结论该方法提取方法简单,可用于办案。     

与“氟中毒”较量

地方性氟中毒（简称地氟病）不仅仅给患者带来精神上和肉体上的痛苦，而且给家庭带来沉重的经济负担，同时也严重影响病区的经济发展。     

SPE和紫外导数光谱法测定血中氟安定含量

本文报道了一种简便快速的血中氟安定的检验方法。该法利用固相萃取技术与紫外导数光谱法相结合建立了一种抗杂质干扰能力强的检验方法。该法回收率在添加量为２４μｇ／ｍｌ时为６９．７％&#177;２．９。适合作为法医毒物分析的常规方法之一。     

司帕沙星体外抗菌活性的试验

应用试管二倍稀释法测定司帕沙星对大肠埃希氏菌、沙门菌、链球菌、金黄色葡萄球菌和禽败血霉形体等病原微生物的最小抑菌浓度 (MIC)和最小杀菌浓度 (MBC) ,并与 4种氟喹诺酮药物及 3种其他抗菌药物相比较。结果表明 ,司帕沙星对大肠埃希氏菌、沙门菌、链球菌、金黄色葡萄球菌和禽败血霉形体均有良好的体外抗菌活性 ,优于其他对照药物     

鸡毒霉形体耐氟喹诺酮类gyrA基因的突变特征

按常规方法提取鸡毒霉形体 3株临床分离株和参考株 (S6 - 10 )的基因组DNA ,扩增各菌株DNA旋转酶gyrA基因片段 ,并克隆、测序 ,用DNAsis软件对测序结果进行分析。结果表明 ,HS1、HS2株均在GyrA亚基第 87位发生了Glu87→Gly氨基酸取代 ,除此之外 ,耐药水平较高的HS2株还在第 83位发生了Ser83→Ile氨基酸取代 ,而FL分离株虽对氟喹诺酮类药物产生了低水平耐药 ,但在GyrA亚基未发生任何氨基酸突变。     

氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析

目的 对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析，以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要。方法 使用GC／ECD、GC／MS Scan、GC／MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析，得到了各种分析方法的校正曲线及检测限。结果 三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC／ECD 0.01～0.1ng／μl、GC／MS SCAN 1～100ng／μl、GC／MS SIM 5×10~(-3)～1ng／μl。三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为：GC／ECD1.31×10~(-4)ng／μl、GC／MS SCAN 0.13ng／μl、GC／MS SIM 1.76×10~(-4)ng／μl。结论 氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC／ECD及GC／MS上具有一定的线性范围，有非常高的灵敏度，可用于法庭科学的定性定量分析。     

理论信息·时论摘要

正邓小平1973年返京后,第一个来看望的是邓颖超《党的文献》2014年《纪念邓小平同志诞辰110周年》增刊中发表电视文献片《永远的风采——邓小平遗物的故事》片段,其中邓榕回忆说,1973年2月邓小平从江西返京后,"第一个到我们家来看望父亲的就是邓颖超邓妈妈。我记得那天邓妈妈到了我们家,我们都非常地激动。"从1969年邓小平离开北京,到1973年在北京与周恩来、邓颖超重逢,这是一次跨越了若干个动荡春秋的见面。"当时的情景我历历在目,父亲母亲在屋子外面等着邓妈妈,邓妈妈的车到了以后,他们两个扶着邓妈妈下来,     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。