酮洛芬注射液在乳牛体内的残留消除研究

为建立牛乳中酮洛芬的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,牛乳样品经甲醇提取,C18色谱柱分离,采用正离子模式,多反应监测,内标法定量。结果表明,牛乳中酮洛芬的检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,在5~200μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在25~100μg/kg添加水平的回收率为93.3%~107.5%,批内、批间相对标准偏差分别为1.72%~5.46%、1.13%~7.04%。该方法高效、灵敏、准确,可作为牛乳中酮洛芬的检测方法。选用20头健康的泌乳期荷斯坦乳牛,高产、低产各10头,以3 mg/kg剂量肌内注射给药,每天1次,连用3 d,分别于每次给药后第2、15小时采集乳样。每次给药后2 h牛乳中可检出酮洛芬,最高质量分数为(38.43±3.90)μg/kg,停药后15 h均未检出。所有时间点牛乳中酮洛芬质量分数的实测结果均低于加拿大规定的最高残留限量50μg/kg,建议弃乳期为0 d。     

UPLC-MS/MS测定人血中15种有机磷农药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定人血中15种有机磷农药的分析方法。方法 血液样品经乙腈沉淀蛋白,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇/水体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。结果 在优化的仪器条件下,15种有机磷农药均能有效检出,且分离良好。在所测质量浓度范围内,15种有机磷农药均呈现良好的线性关系,相关系数r均> 0.99,加标回收率为80.1%～117.9%,相对标准偏差（RSD）为0.36%～9.06%。结论 该方法选择性强、精密度高、重现性好,能同时检测人血中15种有机磷农药成分,可有效应用于有机磷农药中毒的快速筛查和中毒案（事）件的法医学鉴定。     

血液中7种新型合成大麻素的方法学研究

目的 建立准确、快速鉴定血液中7种国内常见新型合成大麻素(ADB-BUTINACA、ADB-4enPINACA、JWH-122、MDMB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、4F-MDMB-BUTINACA、5F-EMB-PICA)的液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MSMS)检测方法。方法 全血样品经乙腈提取后高速离心取上清液,以含有0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的乙腈作为流动相,选用Phenomenex Kinetex^?C18(100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,采用多反应监测触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI),结合7种合成大麻素的EPI谱库检索的多种模式进行分析。结果 7种合成大麻素在1.0～200.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数> 0.995;血中方法检出限(S/N≥3)为0.1～0.5 ng/mL,定量检测限均为1.0 ng/mL,在5.0、50.0、100.0 ng/mL低中高水平添加血样回收率为80.1%～110.3%,相对标准偏差均小于10%。结论 本方法简便、...     

切实加强工会组织网络建设不断提升工会组织维权能力——大连开发区外企工会联合会建立10年的基本总结和启示

大连开发区外企工会联合会(简称外企联)是一个隶属于大连市开放先导区总工会的内部组织机构。外企联建立10年来,在加强工会组织网络建设,提升工会组织维权能力方面,进行了有益的探索,充分发挥"四平"、"四带"、"学校"、"顾问"、"创新"作用,取得一些有益经验。     

创伤后吉兰-巴雷综合征伤病关系分析1例

<正>1案例1.1简要案情张某,女,57岁,2018年6月26日因交通事故受伤,伤后诊断为“左侧额叶颅脑损伤,肢体运动功能障碍,创伤后吉兰-巴雷综合征（Guillain Barrésyndrome,GBS）,继发性癫痫”等。法院委托对本次交通事故与张某目前GBS损害后果（四肢瘫等）之间是否存在因果关系进行法医学鉴定。     

呋喃酚葡萄糖醛酸结合物在呋喃丹染毒家兔体内的死后分布及死后再分布

目的 建立呋喃丹的家兔灌胃染毒致死模型,观察呋喃丹Ⅱ相代谢物呋喃酚葡萄糖醛酸结合物（carbofuran-7-phenylglucuronicacid,Glu-7PH）在家兔体内的死后分布及死后再分布规律。方法 死后分布：对家兔使用1/2LD50、LD50、2LD50呋喃丹灌胃染毒,染毒死亡家兔立即解剖,灌胃后2 h仍未死亡家兔采用二氧化碳（CO2）吸入法处死后立即解剖,取心肌、心血、肝、脾、肺、肾、脑和右下肢肌肉。死后再分布：家兔用4LD50呋喃丹灌胃染毒,仰卧位置于室温（15℃）条件下,分别于死后0、12、24、48、72 h取心肌、心血、肝、脾、肺、肾、脑和右下肢肌肉。采用液相色谱-串联质谱（liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS）法检测Glu-7PH含量。结果 死后分布结果显示,3个剂量组中,各组织中Glu-7PH含量差异存在统计学意义。死后再分布研究结果显示,心血、心肌、脾、肾、脑及右下肢肌肉中Glu-7PH含量差异无统计学意义,肝、肺中Glu-7PH含量差异存在统计学意义。结论 家兔心肌、心血、肝、肺、肾、脑...     

GC／MS法用于兴奋剂中吗啡类药物的定性研究

固相提取及液 -液萃取法 ,用 GC/ MS结合选择离子检测 (SIM)技术 ,对尿样中的吗啡类药物 :磷酸可待因、吗啡、双氢可待因、乙基吗啡、海洛因的母体及其代谢产物等的检验进行分析研究 ,可建立稳定、准确、快速的分析测定方法     

布洛芬-β-环糊精包合物的制备及其药剂学性质的研究

采用共沉淀法制备了布洛芬(ibuprofen,BF)-β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物.经差示扫描量热法、红外光谱法、核磁共振法鉴定,BF与β-CD确已形成包合物;溶解度试验证明,β-CD对BF具有显著的增溶效果;3批产品的平均含药量为11.98%±0.35%,平均产率为79.83%±0.43%;溶出度试验结果显示,45 min内包合物中药物的溶出度比原药BF的溶出度显著加快(P＜0.01).     

逆转录-聚合酶链反应诊断IBDV的免疫后感染

用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)对5个养鸡场的13份病死鸡腔上囊、腺胃标本进行了检测,诊断为免疫后感染传染性腔上囊病毒(IBDV),经检测这些病例多为超强毒株和变异株的感染.