超高效液相色谱串联质谱法同时快速检验血液中3种哌嗪类新型毒品

目的建立血液中3种哌嗪类新型毒品超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-TQ/MS)快速检验方法。方法采用固相支撑液液萃取前处理方法,全血样品过柱后,用乙酸乙酯进行洗脱,氮吹浓缩后用初始流动相定容,Waters T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果三种药物在1～500 ng/mL范围内呈良好线性关系(R~2≥0.999),回收率为92.3%～105.3%,相对标准偏差为0.7%～3.7%,方法检出限(S/N=3)为0.04～0.13 ng/mL,定量限(S/N=10)在0.13-0.43 ng/mL范围内。结论该方法能够满足实际办案快速、准确的需求。     

甘青宁新地区石器时代遗存的地理分布及其自然背景

进入新石器时代,甘青宁新地区史前文化分为两大类型,即广泛分布于甘青宁地区的新石器农业文化和散布于宁夏北部、青海大部和新疆地区波细石器工艺为突出特点的采猎文化。     

GC—MS／MS法检验生物检材中的无机氰化物

目的建立一种检验生物检材中无机氰化物的GCMS／MS方法。方法首先将生物检材中的无机氰化物在酸性条件下蒸馏出,用碱性溶液吸收后,氰离子在相转移催化剂作用下被五氟苄基溴（PFB-Br）衍生化,最后用GC-MS／MS法分析衍生化产物。结果衍生化产物PFB-CN的MS／MS质谱图特征性强,定性准确;在20-1500ng／g浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0．998）,最低检测限为5ng／g,回收率为82．3％－98．6％。结论本方法简单实用,灵敏度高,准确可靠,适用于生物检材中无机氰化物的检验。     

利用气相色谱-质谱法对氟胺酮的检验分析

毒品市场花样繁多,新型毒品和掺假剂不断出现,对毒品案件办理带来困扰.氟胺酮作为毒品氯胺酮掺假剂,由于结构与氯胺酮相似,有相似药理学作用,在毒品市场中不断出现.通过建立氟胺酮的气相色谱-质谱联用分析方法,利用GC-MS联用对氟胺酮进行定性分析,获得氟胺酮的GC-MS分析保留时间和主要特征离子,与对照品进行比较,得到氟胺酮...     

可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定

目的 探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略.方法 采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-...     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物

目的 建立一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物的方法。方法 分别添加10%（体积分数）氨水溶液和4mol/L乙酸铵溶液将污水样品pH值调节至8,在污水中添加适量同位素内标,过滤后将样品加载至在线固相萃取系统,先用OasisR○HLB Direct Connect HP固相萃取柱（2.1 mm×30 mm,20μm）对目标物进行在线固相萃取,再将目标物反相洗脱并加载至ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）中,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果 除了吗啡、O6-单乙酰吗啡的线性范围为2～200ng/L外,其他目标物的定量线性范围为1～200ng/L,线性关系良好（相关系数r≥0.9985）,准确度为81.73%～109.47%,日内、日间精密度均小于13.87%。与离线固相萃取法相比,在线固相萃取法省去复杂的固相萃取和浓缩等前处理过程,在提高样品分析效率的同时...     

LC-MS/MS法检测人血液中的利多卡因及其代谢物

目的 建立人血液样品中利多卡因及其代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)和甘氨酰二甲苯胺(GX)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.方法 人血液样品经乙腈沉淀蛋白后,Zorbax RRHD Plus C18柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离,以0.1％甲酸和乙腈为流动相进行洗脱.质谱采用电喷雾正离...     

甘棠湖上的“红船”

抵达南昌之时,天色已暗,路灯还没有亮起来。站在八一广场上,最大的发光体是高耸的楼宇上熠熠生辉的"八一"红星。闪闪的红星,慢慢地,一盏一盏地点亮了南昌的夜。这里是军旗升起的地方。休整一夜,第二天一早便赶往向往已久的甘棠湖。两个半小时的车程,而思绪比我提前到达……1甘棠湖在江西九江的市中心,湖水由庐山泉水汇入而成。