硫化氢中毒案件中血液硫离子的测定CSCD

目的建立血液中硫离子的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法,并将其应用于实际案例。方法取血液0.2 mL,以1,3,5-三溴苯为内标,经五氟苄基溴衍生化后采用GC-MS分析。结果血液中的硫离子在0.2~40μg/mL质量浓度范围内线性良好,最低检出限为0.05μg/mL。健康人群、死后等不同来源的空白血液中硫离子质量浓度不高于0.05μg/mL。3例硫化氢中毒案件中,6名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在1.02~3.13μg/mL。结论本研究建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

尿中苯基脲类除草剂代谢物气相色谱分析

目的建立尿中苯基脲类除草剂代谢物的气相色谱分析方法。方法在检材中加入环己烷、固体氯化钠等试剂,分取有机相,在60℃水浴中加入衍生化试剂反应0．5h,冷却后洗去衍生化试剂,分取有机相进样进行气相色谱分析。结果尿中苯基脲类代谢物4一氯苯胺和3,4-二氯苯胺的检出限在5ng／mL以下,回收率良好,相对标准偏差均低于5％。在0．1μg～5μg／mL间线性关系良好。结论该法高效、灵敏、简便,适合对尿等生物检材中脲类除草剂的代谢物的定性和定量测定。     

豚鼠低温死亡血清生化指标的分析

目的检测低温死亡豚鼠的血清生化指标的变化情况,并分析其变化规律,为利用生化指标推断低温死亡提供一定的参考。方法 20只豚鼠随机分为实验组和对照组,实验组置于-30℃左右环境下至死亡,对照组置于25℃左右环境下,经相应时间后再断颈处死。分别提取右心血血清,使用生化仪对一系列血清生化指标进行检测。结果相较于对照组,低温死亡豚鼠血清中葡萄糖、尿酸、肌酐及尿素氮含量升高(P0.05),总蛋白和白蛋白含量降低(P0.05),而其他指标如血清酶和血清离子等则无明显变化。结论低温死亡下的血清生化指标的变化存在一定的特征性,有望在低温死亡原因推断中起到辅助鉴定作用。     

北京变种的“小产权房”将以“拆”告终

在一片“封杀”声中，小产权房在北京部分区县以设施农业为名，已悄然变种为“农业生态园”、“农业生态别墅”、“大棚别墅”及“耕地房”等形式，以“以租代售”的方式换装入市。“农业开发”演变成了房地产开发，房地产和农耕地实现了一次巧妙组合。     

中毒兔尿中MDMA代谢物HMMA和HMA的GC/MS分析

本文用酸水解、液液萃取、HFBA微波衍生化和GC/MS方法对灌服MDMA中毒兔尿进行分析,检出了MDMA的代谢物HMMA和HMA。     

三甲基硅烷衍生化-GC／MS法检验尿中去甲西泮

建立分析尿中去甲西泮的三甲基硅烷（TMS）衍生化GC／MS方法。尿样经乙醚萃取后，用N，O-双（三甲基硅）乙酰胺（BSA）进行衍生化，衍生物用GC／MS法进行定性、定量分析。本方法萃取率为90．7％，线性范围为2-500ng／mL，检出限（LOD）为0．5ng／mL，定量限（LOQ）为1．5ng／mL。RSD为2．9～5．8％，回收率为97．7～101％。对口服治疗量地西泮志愿者48小时内所排泄的尿进行了去甲西泮检测，结果表明方法灵敏、准确，满足司法鉴定的要求。     

双眼交替微量取样检测兔玻璃体液钾镁离子浓度推测死亡时间

目的研究死后眼玻璃体液钾镁离子浓度变化及其与死亡时间的关系。方法取健康家兔处死,死后不同时间于双眼玻璃体液交替微量取样,采用全自动生化分析仪检测样本中[K+]、[Mg2+],对所得数据进行统计学处理。结果死后12~120h,家兔玻璃体液中[K+]由11.01mmol/L上升至32.97mmol/L,[Mg2+]1.12mmol/L上升至2.22mmol/L,两种离子浓度与PMI进行回归分析自变量为[K+]的二次多项式回归方程为y=0.1756x2-3.3188x+29.804(R2=0.9868);自变量为[Mg2+]的二次多项式回归方程为y=-46.916x2+248.01x-213.81(R2=0.9340);自变量为[K+]和[Mg2+]的二次多项式回归方程为y=-17.55-4.82[K+]+0.20[K+]2+75.77[Mg2+]-19.47[Mg2+](R2=0.9881)。用[K+]的方程推测PMI,当[K+]<26.0mmol/L(PMI<60h)时,平均偏离时间为2.7~9.4h,当[K+]>28mmol/L(PMI>72h)时,平均偏离时间>15h;用[Mg2+]的方程推测PMI,平均偏离时间几乎均在10h以上;用二元方程推测PMI,平均偏离时间较前两者小。结论死后眼玻璃体液[K+]、[Mg2+]随时间延长而升高,且浓度变化与时间呈强相关性。但从实际运用角度考虑,R2<0.98,或平均预测偏离时间过大的回归方程,不宜用于PMI推测;应用多指标建立多元回归方程是提高推测PMI准确性的可行方法。     

固相微萃取技术的进展

衍生化顶空固相微萃取是将样品衍生化和顶空固相微萃取结合,使顶空固相微萃取技术扩展到难挥发性样品分析中。作者就衍生化顶空固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型,以及在生物基质、水基质内痕量物质检测研究中的应用进行了综述。     

生化案件紧急处置研究

美国“9·11”事件之后,生化威胁成为世界各国所面临的恐怖威胁之一。我们应该在明确生化案件紧急处置基本原则的基础上,建立包括生化威胁识别、评估、确认以及任务执行、文件记录等方面在内的生化事件风险评估和管理模型。     

苯丙胺类毒品三氟乙酰化气一质联用分析

目的　考查了N甲基双三氟乙酰胺 (MBTFA)衍生化试剂对苯丙胺类毒品的衍生化效果与衍生化条件 ,建立该类毒品三氟乙酰化后的定性定量分析条件。方法　用三氟乙酰化气一质联用分析方法。结果　获得了衍生化产物经气质联用分析后的总离子流色谱图、质谱图及质谱断裂规律 ,以及各种定量参数。结论　经三氟乙酰化后分离效果得到改善 ,且衍生化完全 ,可用于该类毒品的定量分析。