水中除草剂嘧磺隆和氯磺隆及其磺酰胺类代谢物的GC／MS—MS分析

样品在弱碱性条件下用二氯甲烷提取嘧磺隆和氯磺隆的降解物2-氨基磺酰基苯甲酸甲酯（MBSA）和2-氯苯磺酰胺（CBSA），提取物经特丁二甲基硅烷衍生化后进行选择离子监测的气质联用法分析，分析样品中所含的降解物MBSA和CBSA。另取样品在酸性条件下水解嘧磺隆和氯磺隆为MBSA和CBSA，然后在弱碱性条件下用二氯甲烷提取水解生成的和样品原来含有的MBSA和CBSA，同上进行分析。分析值减去样品不经水解测得的MBSA和CBSA测值再经式量转换得到样品中所含嘧磺隆和氯磺隆原体的量。样品中MBSA和CBSA的检出限≤5ng／mL，嘧磺隆和氯磺隆的检出限≤10ng／mL，定量分析的准确度和精密度均满意。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷。方法取空白人尿液加入EtG-D5内标工作液和冷甲醇（4℃）,经涡旋、离心,取上清液于水浴氮气吹干,以沉淀杂质,采用Agilent Zorbax Bonus-RP色谱柱分离,以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（5∶95）为流动相,采用负离子模式质谱检测,在选择离子监测模式下进行定性和定量测定。结果尿液中EtG在50～5 000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为18ng/mL,方法回收率为90.2%～101.7%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法简便,具有较高的回收率和精密度,适用于尿液中EtG的检测。     

人为投放“瘦肉精”引起集体中毒案件1例

瘦肉精其主要成分为“盐酸克伦特罗”。盐酸克伦特罗（Clenbuterol Hydrochloride，CLB）是肾上腺受体激动药，松弛支气管平滑肌作用强而持久。临床上主要用于防治支气管哮喘以及哮喘性慢性支气管炎，肺气肿等疾病所致的支气管痉挛，     

HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,流速1 ml/min,柱温25℃,理论板数按标准规定应不低于2 000,检测波长为345 nm.结果:盐酸小檗碱含量为0.08～0.40 μg时与峰面积呈良好的线性关系,=0.999 9,平均加样回收率为99.9%,SD=1.20%(n=5).结论:PLC快速、准确、稳定、重现性好,可用于该制剂成分的含量测定.     

生物检材中F^-的离子色谱检出法

采用低压离子色谱从生物检材中检出F~-,克服了氟乙酰胺中毒案件检验中,因氟乙酰胺性质不稳定,易分解变为氟化物而难以用GC,CC/MS,TLC等方法检出的缺点,同时该方法也适用于氟化物中毒的检验。     

一些常见药物在ODS柱上的分离

应用高效液相色谱技术,进行药物的分离、分析已有很多报导。为了在尽可能简便的条件下.较为有效地进行一些药物,主要是弱极性结构药物的初步判断,我们采用 ODS 柱做了些探索。对于一些常见药物,如巴比妥类、安定类、解热镇痛类及某些抗菌素类药物均能观察到较为满意的分离效果。     

SPE-HPLC法分析大鼠血浆中灭多威

目的建立以固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL（r=0.9993,P〈0.001）,血浆中的检测限0.03μg/mL（S/N≥3）,日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白，经离心、稀释、过滤后上样，采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离，在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱，色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.1～0.5ng/mL，定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%，日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低，可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。