生物检材中F^-的离子色谱检出法

采用低压离子色谱从生物检材中检出F~-,克服了氟乙酰胺中毒案件检验中,因氟乙酰胺性质不稳定,易分解变为氟化物而难以用GC,CC/MS,TLC等方法检出的缺点,同时该方法也适用于氟化物中毒的检验。     

一些常见药物在ODS柱上的分离

应用高效液相色谱技术,进行药物的分离、分析已有很多报导。为了在尽可能简便的条件下.较为有效地进行一些药物,主要是弱极性结构药物的初步判断,我们采用 ODS 柱做了些探索。对于一些常见药物,如巴比妥类、安定类、解热镇痛类及某些抗菌素类药物均能观察到较为满意的分离效果。     

SPE-HPLC法分析大鼠血浆中灭多威

目的建立以固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL（r=0.9993,P〈0.001）,血浆中的检测限0.03μg/mL（S/N≥3）,日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。     

全血中苯骈二氮杂类药物的胶束电动色谱法分析

目的建立用固相萃取胶束电动毛细管色谱法测定人体全血中苯骈二氮杂艹卓类药物的方法。方法全血以Oasis小柱提取,以克仑特罗为内标,采用未涂层毛细管(75μmID×50.2cm,有效分离长度为40cm),缓冲液为30mmol/LSDS→15mmol/L硼砂→15mmol/L磷酸盐(pH8.2)→18%甲醇。进样条件:压力进样0.5psi×10s,分离电压为25kV,柱温25℃,检测波长为230nm。结果本法分离效率高,9种苯骈二氮杂艹卓类药物的最低检测浓度为5～50ng/ml;血药浓度的线性范围为0.02～1.6μg/ml,日内、日间精密度<12%。结论本法简便、高效、可靠。     

高效液相色谱法鉴别蓝色签字笔墨水的种类

目的通过对签字笔字迹成分进行检验，达到对签字笔成分进行分离并对签字笔种类进行鉴定的目的。方法使用高效液相色谱法对蓝色签字笔字迹色痕中的色料成分进行分析，并依据分析结果对墨水的种类划分，同时考察了纸张的背景影响、最小用样量以及实验结果的重现性。结果22种蓝色签字笔样品均可以实现区分。结论本研究对实际应用有较大参考价值。     

高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。     

高效液相色谱-质谱联用法测定百草枯

百草枯又名对草快、克芜踪，属灭生性除草剂。百草枯自投放使用以来，由于对绿色植物组织有很强的破坏作用，故成为农田除草用药的首选。近些年来用其投毒致农作物大片枯萎，人畜中毒死亡的案例在国内外频繁报道，且逐年呈上升趋势。因此，对百草枯中毒检测方法的研究受到法庭毒物学领域的广泛关注。     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液,使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下,氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间,相对标准偏差在0.28%～13.19%之间,定量限均为0.001 mg/L,检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

超高效液相色谱串联质谱法测定血液中芬普雷司

目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测血液中芬普雷司的方法。方法 将血液用乙腈沉淀蛋白后,高速离心,取上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样,选用Kinetex^?C18 (100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%的甲酸及5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min。选择电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)的模式,优化质谱参数,离子对为：m/z 189.3/91.1和m/z 189.3/119.0。结果试验结果表明,芬普雷司0.5～500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数0.993 3,最低检测浓度(LOQ, S/N=3)为0.1 ng/ml,定量限0.5 ng/ml,空白添加回收率84.3%～92.1%,精密度为1.9%～2.8%。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效,可应用于血液中芬普雷司定量和定性要求。     

氰化物急性中毒大鼠的血浆代谢组学研究

目的 利用代谢组学技术研究急性氰化物中毒大鼠血浆中小分子代谢物的变化,寻找差异代谢物,分析与氰化物中毒相关的代谢途径,进而研究氰化物中毒的机制。方法 将健康SD大鼠随机分为空白对照组和实验组（雄性,每组5只）,实验组灌胃3.2 mg/kg(1/2LD50)氰化钾溶液建立氰化物急性中毒模型,对照组灌胃等剂纯水,灌胃后分别于45 min,24 h,120 h眼眶静脉采血,通过高效液相色谱-飞行时间质谱采集大鼠血浆代谢谱,根据主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）以及t检验和变异倍数分析筛选差异代谢物,并通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进行代谢通路分析。结果 筛选出19个与氰化物中毒相关的差异代谢物,且随时间变化差异代谢物的种类存在差异,主要涉及胆汁分泌、氨基酸代谢等共11条代谢通路。结论 可将牛磺胆酸盐和牛磺鹅胆酸盐作为氰化物中毒潜在生物标志物,马尿酸可以作为两者的辅助指标,也可根据差异代谢物的不同进行服药时间的初步推断。氰化物会对机体酶的活性和能量代谢过程产生影响,且可能造成肝脏损伤。