高效液相色谱法分析涤纶纺织纤维中分散红染料

本文建立涤纶纺织纤维中分散红（C20H22N4O6）染料的HPLC分析方法。在采用Eclipse Plus C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相洗脱,流速为1.0mL／min,设定检测波长为238nm,柱温为25℃的条件下对涤纶纺织纤维中分散红染料进行定性定量分析。实验结果表明,分散红染料在O．5030ug／mL～10．06μg／mL之间呈线性关系;平均回收率是101．7％,相对标准偏差是0．5679％。本方法简便高效、可靠性高、稳定性好、检材用量小、满足司法鉴定检测的要求,能够判断样本纤维和嫌疑纤维是否为同种染料,为案件的侦破提供方向。     

超高效液相色谱质谱联用法检测季铵盐类农药的研究

超高效液相色谱质谱在分离不易挥发、热稳定性强化合物等方面有着很大优势,与质谱联用后定性、定量分析能力更加完善,已在法庭科学领域得到应用并取得不少成果。     

血液和尿液中右旋佐匹克隆鉴定1例

<正>本文采用手性分离柱和LC-MS/MS法,快速分离检测案例血液和尿液检材中右旋佐匹克隆(esopiclone),可供基层人员办案参考。1案例资料1.1简要案情2011年4月15日晚21时许,杨某被犯罪嫌疑人强行灌服7～8片药片后昏睡,醒后发现财物丢失。于4月16日11时报案,取静脉血和尿液要求进行毒物分析检验。1.2检验方法     

GC/MS法联合分析生物检材中的尼美舒利、二氧丙嗪

目的建立生物检材中尼美舒利、二氧丙嗪的GC/MS检验方法。方法采用浸取法提取,GC/MS定性检验,内标法选择离子检测（SIM）模式定量检验。结果最低回收率为69%,尼美舒利的线性相关系数为0.998,克咳敏的线性相关系数为0.9973。结论该方法操作简便快速,提取率高,可用于实际案件中尼美舒利、二氧丙嗪的检验。     

顶空GC／MS法检验血液中的硫化氢

目的建立血液中硫化氢的气相色谱质谱联用分析方法。方法取心血3mL-5mL,置于20mL顶空瓶中,加入1g氯化钠,加3mL-5mL蒸馏水,加入2mol／L盐酸1mL,加盖密封,混匀后于80℃水浴中加热20min。取液上气体0．5mL进样分析。结果在中毒死亡者的心血中检出硫化氢,保留时间参考值为3．6min。结论该方法可用于刑事案件中硫化氢的快速分析。     

猪血浆样品中三氮脒质量浓度的高效液相色谱测定方法的建立

用乙二胺四乙酸二钠溶液稀释猪血浆样品,用SEP-PAK-C18固相萃取小柱富集药物,再以含有离子对试剂的乙腈洗脱。以氮气吹干洗脱液,流动相复溶后测定药物的质量浓度。HPLC分析柱为BDS C18,流动相组成为V(乙腈)∶V(pH 3.2的0.005mol/L辛烷磺酸钠溶液)=30∶70,紫外检测波长372nm。猪血浆中三氮脒的质量浓度在0.01~40.0μg/mL范围内可准确定量;血浆中三氮脒的质量浓度为0.05、0.5、10μg/mL时,相对回收率≥89.09%,批间变异系数在0.81%~4.41%之间。猪血浆中三氮脒的定量限为5ng/mL,检测限为2ng/mL。结果表明,本研究建立的HPLC方法操作简单、重复性和灵敏度好,定量范围宽,适用于检测猪血浆样品中三氮脒的质量浓度。     

SPE-GC／MS检测生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因

目的建立生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因的固相萃取提取方法和气质检测方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,以GC／MS定性定量。结果生物样品中利多卡因、罗哌卡因、布比卡因平均萃取回收率达74％以上,检测限0．01μg／mL,线性关系良好,相关系数R2=0．9900以上。结论方法操作简便快速,萃取回收率高,重现性好,可用于实际案件。     

液相色谱-质谱联用同时检测17种常见毒品的定性分析方法

目的 建立同时检测17种常见毒品的液相色谱-质谱联用定性分析方法.方法 对海洛因、吗啡、冰毒、氯胺酮等17种毒品的色谱行为进行了研究,对流动相梯度程序和质谱参数进行了细致考察和优化.采用岛津Shim-pack XR-ODS（100mm×2.0mm,2.2μm）色谱柱,流动相A：0.3％甲酸;流动相B：0.3甲酸乙腈,梯度洗脱程序0min～3min～8min～15min～20min,3％B～18％B～23％B～93％B～93％B,雾化电压5kV,扫描速度3750u/sec,雾化气流量1.5L/min,干燥气流量10L/min.结果 所测17种毒品的21种组分均获得了良好的分离效果和质谱响应,scan模式下检测限（S/N≥3）1.9pg/μL～40.0pg/μL.结论 该方法快速、简便、高效,适合公安办案中对未知毒品进行定性检测.     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药

目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件,考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响,提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%,变异系数小于5.0%,8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点,可用于农药的提取检验。     

采用理化方法检验硒化合物中毒

<正>1案例资料1.1简要案情2009年8月,重庆某县2名矿工误服怀疑含硒化物的饮用水后出现不适,随即报警并入院治疗。临床表现为腹胀、呕吐,昏厥,抑郁,呼吸困难、两肺哮鸣声;血液分析示:白细胞总数和中性粒细胞比例增高,淋巴细胞、单核细胞、红细胞数、血红蛋白浓度、血小板比例下降;尿常规检查见蛋白尿;血气分析均为Ⅰ型呼吸衰竭,急性呼吸性酸中毒;胸部DR未见异常,