超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30 ℃,进样体积2 μL。结果 经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

超高液相色谱法测定桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量

目的 采用超高效液相色谱法建立桔梗饮片及桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量测量方法,为桔梗配方颗粒的质量控制提供实验依据。 方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3柱（2.1 mm×50 mm,μm）,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速 0.25 mL/min,检测波长210 nm,柱温29 ℃。 结果 桔梗皂苷D进样量在0.504~2.520 μg范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为99.89%,RSD为1.64%;桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量具有差异。 结论 本实验所建立的测定方法简便、准确、可靠,可用于桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量的检测。     

杨梅素混合胶束的研制及其体外表征研究

目的 研制载有杨梅素（myricetin,Myr）的聚乙二醇-聚乳酸（polyethylene glycol-polylactic acid, mPEG-PLA）/Pluronic F68混合胶束（mixed micelles,MMs),并对Myr-MMs进行表征及体外释放研究。方法 通过丙酮溶剂挥发法研制Myr-MMs,以单因素及L9(34)正交实验优化处方及其工艺;并对制得的载药MMs的粒径、Zeta电位、外观形态、包封率、载药量和体外释放进行研究。结果 最优处方制得的Myr-MMs的包封率为（84.65±0.98）%、载药量为（2.73±0.03）%;透射电镜下观察Myr-MMs呈球形或类球形、表面光滑、无粘连;粒径为（41.74±0.27）nm,多分散系数为0.115±0.004;Zeta电位为（－25.47±1.22）mV;体外释放研究发现,MMs体外释药过程近似符合Weibull释药模型：ln(ln(1/(1－Q/100)))=0.927 1lnt－2.057 6（r=0.953 8）。结论 利用丙酮溶剂挥发法成功研制了Myr-MMs,其成型好、粒径小、分布均匀,包封率和载药量均较高;且Myr经mPEG-PLA/Pluronic F68 包裹后其体外释放显示出一定的缓释效果。     

生血宝颗粒中何首乌苷的含量测定

目的 测定生血宝颗粒中何首乌苷（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷）的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm）;流动相为乙腈-水（18∶82）;流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm。 结果 何首乌苷进样量在3.580～114.5 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 94,n=6）,RSD=1.3%;平均回收率为100.3%,RSD=1.76%。结论 高效液相色谱法简便易行,结果可靠,可有效地控制生血宝颗粒的质量。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价。     

不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响

目的 考察不同炮制温度和时间对炮姜中姜酮含量的影响。方法 采用超高效液相色谱法对15份不同炮制温度和炮制时间的炮姜样品中姜酮含量进行测定。色谱条件：色谱柱为Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 ml/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 姜酮进样量在0.073 2～0.366 0 μg时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为97.42%（RSD=2.35%）。炮姜中姜酮含量随着炮制温度和时间的变化明显,以炮制温度为200 ℃、炮制时间为6 min时样品中姜酮含量最高。结论 炮制过程中姜酮含量随着温度升高和时间延长呈现先升高后降低的趋势,所建立的超高液相色谱法简便、准确、重现性好,可用于炮姜中新生成分姜酮的测定。     

苦丁茶提取物质量分析

目的 对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法 以槲皮素、山柰素作为对照品,采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别结果表明,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1～3.2 μg、0.01～0.32 μg范围内,与峰面积线性关系良好（槲皮素r1＝0.999 9;山柰素r2＝0.999 8）,槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%,RSD分别为3.26%和3.15%(n＝9)。结论 薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

大麻毒品的检验方法

本文用改良的薄层色谱和气相色谱法对走私贩毒的大麻毒品进行定性、定量分析,两种方法均能完全分离出大麻的3种主要成分:大麻酚(CBN)、四氢大麻酚(THC)及大麻二酚(CBD),灵敏度:薄层法0.15μg,气相色谱法10ng     

新疆麻烟活性成分气相色谱法测定

本文报告了气相色谱法测定新疆麻烟中活性成分Δ~9-四氢大麻酚(Δ~9-THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)含量的方法,以24烷为内标,采用3％OV-17玻璃柱。实验所得平均回收率为98.0～103.0％。CV％不大于5％。方法简便、准确。     

灯盏花素滴丸质量标准研究

目的:研究灯盏花素滴丸的质量标准.方法:采用分光光度法对主药灯盏乙素进行鉴别;用高效液相色谱法测定了灯盏乙素的含量.结果:采用分光光度法(<中华人民共和国药典>2000版一部附录VA进行测定,在284 nm和335 nm的波长处有最大吸收.该方法的线性范围为0.436～2.18 μg,平均回收率为 99.84%, RSD=0.91%(n=6).结论:该方法专属性强,线性良好,具有简便、快速、准确、灵敏等优点,可以作为质量控制的方法.