尿液中γ-羟基丁酸及其前体物质的检测和应用

目的建立尿液中γ-羟基丁酸(gamma-hydroxybutyric acid,GHB)及其前体物质1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),为相关案件提供依据。方法以GHB-d6、MOR-d3为内标,尿样经甲醇沉淀蛋白后通过液相色谱分离,电喷雾离子源进行离子化,多反应监测模式对各化合物进行检测。结果 GHB及其前体物质1,4-BD、GBL的检出限分别为0.1、0.1和2μg/m L,准确度为87.6%~98.1%,日内及日间精密度均小于15%,基质效应大于80%。结论所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,可为司法鉴定实践中涉及GHB的案件提供技术支持和基础数据。     

二氯丙基酯化-气相色谱法分析葡萄叶中3种除草剂

目的建立葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸3种苯氧羧酸类除草剂的二氯丙基酯化-电子俘获检测气相色谱分析法。方法样品捣碎、添加内标2,4-二氯苯乙酸、酸化、用乙醚提取,提取液用液液分配法净化,净化后挥干有机溶液,用硫酸和1,3-二氯丙-2-醇进行酯化,生成的酯进行气相色谱分析。结果葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测限分别为20ng/g、20ng/g和30ng/g,葡萄叶中除草剂浓度100~1000 ng/g成线性关系,空白葡萄叶中添加2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸200ng/g的平均回收率分别为98.8%、101.3%和103.1%,回收率的变异系数分别为11.4%、11.0%和9.3%。结论本文方法检测被毒害的葡萄叶中3种除草剂是灵敏和准确的。     

高效液相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏含量

目的:建立盐酸特比萘芬乳膏中盐酸特比萘芬含量的测定方法.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-四甲基氢氧化铵缓冲液(取100 g/L四甲基氢氧化铵14.5 ml,加水800 ml,用0.7 mol/L磷酸溶液调pH值至7.8,加水稀释至1 000 ml)(50[DK(]∶15∶[DK)]35);流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果:盐酸特比萘芬在0.080 4～0.321 6 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.50%,RSD=0.41%.结论:高效液相色谱法可以用于盐酸特比萘芬乳膏的控制质量.     

毛细管气相色谱法测定酱油中4-甲基咪唑的含量

目的建立毛细管气相色谱法定量分析酱油中有毒成分4-甲基咪唑的方法。方法酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后加入N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氮磷检测器测定4-甲基咪唑含量。结果方法线性范围为4.9~1.5×102μg/L;检测限为0.16μg/L;标准加入0.0102mg和0.0602mg 4-甲基咪唑的平均回收率为97.25%和99.44%。结论本文方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法:采用ShimPack CLC ODS色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶1)为流动相,检测波长为250 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:线性范围为10.728~53.640μg/ml,r=0.9995(n=5);平均回收率为99.97%,RSD=1.55%。结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于感冒清热颗粒中葛根素的质量控制。     

RP-HPLC测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(40∶60),检测波长:210 nm,流速:1 ml/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.96～5.76 μg(r=0.999 8)范围内呈线性关系,加样回收率为99.23%(RSD=0.64%).结论:该方法简便,结果准确可靠.     

高效薄层色谱法检测喷墨打印墨水

选取 5 0 %乙醇为提取剂、异丙醇∶氨水∶水 (60∶1 0∶1 0 )和乙酸乙酯∶异丙醇∶水 (60∶40∶3 0 )为展开剂 ,对 1 9种喷墨打印墨水样品和 8种喷墨打印文件字迹色痕进行了薄层色谱实验 ,并根据展开结果将上述样品分为三大类。该方法用样量小、结果准确、重现性好。     

甲苯噻嗪的检验1例

“甲苯噻嗪”是一种兽用止痛药,有麻醉作用,将其用于对人体实施麻醉犯罪,少见报道。甲苯噻嗪化学名为5,6-二氢-2-(2,6-二甲苯胺基)-4H-1,3-噻嗪,为结晶,熔点135～138℃。盐酸甲苯噻嗪为白色粉末,熔点164℃～167℃。易溶于水、乙醇和甲醇,微溶于乙醚和氯仿犤1犦。毒性LD50(口服)小鼠240mg/kg,大鼠130mg/kg。大白鼠口服实验证明,其迅速并几乎被完全吸收。药物迅速被代谢生成近20种代谢产物,代谢最终产物为无机硫酸盐和二氧化碳,仅有剂量的8%以原形从尿中排出。剂量的70%从尿中排泄,30%从粪便中排泄。10～15小时后排泄完全。1提取方法原药或…     

摇头丸有效成分分析进展

本文介绍摇头丸的有效成分-3，4-亚甲二氧基甲基安非他明的毒性、中毒症状以及近年来国内外的分析研究进展，重点介绍对其提取净化方法，气相色谱、高效液相色谱和气质联用的分析方法。     

用反相高效液相色谱法测定犬血清中吡喹酮浓度的研究

给试验犬按１０ｍｇ／ｋｇ剂量一次肌肉注射吡喹酮后，用反相高效液相色谱法测定血药浓度及药代动力学。检测限为３．８ｎｇ，最小检测浓度为１９ｎｇ／ｍｌ。血清中吡喹酮浓度在０．０８～２．５６μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９９，回收率为１０１．３２％±２．３４％。犬注射吡喹酮后，分布半衰期不足０．５ｈ，达峰时间为１ｈ，消除半衰期为４ｈ，２４ｈ后基本无残留。