气相色谱法检出胃内容中酒精和二氢埃托啡1例

在大量饮酒的同时服进毒品代用品而致失去知觉从而引发火灾实不多见,笔者在检案过程中曾遇1例,介绍给广大同行。 1995年8月29日凌晨2时50分许,成都火车南站一宿舍突然起火,灭火后发现蒲××尸体。成铁公安处技术科同志根据现场勘查的结果推断:火灾系因死者生     

农业部 卫生和计划生育委员会公告 第1927号

根据《中华人民共和国食品安全法》规定,《食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,现发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。特此公告。附件:《食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定...     

气相色谱法快速分析人血、尿中地芬尼多

目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525（内标物）对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0～200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL（S/N≥3）;日内、日间精密度RSD≤5.6%（n=5）;回收率：血≤（106.23±2.05）%;尿≤（104.19±5.51）%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

血液和尿液中多种头孢菌素的HPLC分析

目的 建立检测血液和尿液中头孢唑啉、头孢拉定、头孢哌酮和头孢噻肟的高效液相色谱法,并考察方法的适用性.方法 以乙酰苯胺为内标,血液和尿液用乙腈直接沉淀蛋白,采用Agilent Zorbax SB-Aq(250min×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相选用水(含0.12%三乙胺和0.12%乙酸)和乙腈的混合溶剂梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长254nm.结果 4种头孢菌素分离完全,工作曲线相关性均良好(r>0.9990),检出限为0.01μg/mL,回收率均不低于81.2%.结论 所建立的方法对血液和尿液中以上4种头孢菌素的检测快速、简便、准确,适用于实际检案中头孢菌素类药物的分析.     

两种方法制备牡丹皮颗粒的毛细管气相色谱比较

目的:对水煎煮、水蒸汽蒸馏结合煎煮法制备牡丹皮配方颗粒的提取物中丹皮酚含量及挥发油组成进行比较。方法:采用毛细管气相色谱法,以正十六烷为内标进行分离测定。结果:水蒸汽蒸馏合并煎煮法得到的丹皮酚含量较高,提取物中其他挥发油组成与水煎煮法提取的相似。结论:不同提取方式将影响牡丹皮配方颗粒的物质组成和有效成分含量,水蒸汽蒸馏合并煎煮法较佳。     

高效液相色谱法测定三七及三七片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七及其制剂三七片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(5μm,2.1 cm×15 cm),以乙腈∶0.5 g/L磷酸水溶液(21∶79)为流动相,流速为0.3 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1浓度为21.4~534μg/ml时,线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为99.3%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于三七药材及其制剂的质量控制。     

气相色谱法测定头孢地嗪钠残留溶剂

目的:建立头孢地嗪钠残留溶剂的检测方法.方法:采用DB-624毛细管柱,柱温40 ℃;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为160 ℃;溶液直接进样.结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想.结论:气相色谱法适用于头孢地嗪钠的残留溶剂检测.     

汉防己甲素脂质体包封率的测定

目的:建立汉防己甲素脂质体包封率的测定方法.方法:采用葡聚糖凝胶柱分离脂质体与游离药物,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定脂质体中汉防己甲素的包封率.结果:葡聚糖凝胶G50可有效分离脂质体和游离药物;汉防己甲素在2～12 μg/ml时与峰面积线性关系良好,y=18 368 x-897.33,r=0.999 5.结论:HPLC法简单可行,结果准确,可用于测定汉防己甲素脂质体的包封率.     

长期饮酒对急性中毒大鼠死后体液内MDMA再分布的影响

目的研究长期饮酒对急性中毒大鼠体液中亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)死后再分布的影响。方法 SD雄性大鼠360只,随机均分为A、B、C、D 4组;A、B组以白酒,C、D组以双蒸水为饮用液体,4周后各组按150mg/kg MDMA剂量灌胃,处死后分置于25℃、4℃条件下;以VARIAN CP-3800气相色谱仪分别检测处死时血乙醇含量和0～10d内体液样品中MDMA浓度。结果 0～10d不同条件下,大鼠血液、玻璃体液及尿液中MDMA的PMR浓度变化趋势均为先升高、后降低;各时间点A、B组和C、D组大鼠各体液样本MDMA浓度较0h均有显著性差异(P<0.05),各时间点A与C组、B与D组之间体液样本MDMA浓度有显著性差异(P<0.05);A与B组、C与D组之间体液样本MDMA浓度有显著性差异(P<0.05)。结论长期饮用乙醇会降低MDMA在体液样品中的再分布,其影响程度高低依次为血液、尿液及玻璃体液;低温也可减少体液中MDMA的再分布。