液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂

目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5%～110.2%之间,日内RSD均小于10.2%,日间RSD均小于14.4%。结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求。     

全二维气相色谱在刑事技术中的应用

综述了近年来发展起来的全二维气相色谱(GCхGC)技术正交分离系统原理及其特点以及在刑事技术中应用的发展前景。     

液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类鼠药

目的建立血中氟乙酸类鼠药液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动相定容过滤膜,滤液直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。     

甲基苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学研究

目的研究甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学行为。方法GC/MS法测定家兔灌胃甲基苯丙胺后不同时间点血、尿中甲基苯丙胺和代谢物苯丙胺浓度,采用3P97程序进行房室模型拟合以及毒物代谢动力学参数计算。结果甲基苯丙胺和苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学过程均呈一级动力学特征,符合二室开放模型。甲基苯丙胺在家兔体内Cm ax为1.457 mg/L±0.094 mg/L,Tm ax为1.557h±0.078h,t1/2 ka、t1/2α和t1/2β分别为0.384h±0.052h、1.614h±0.036h和3.007h±0.430h,CL为1.769 L/h/kg±0.114 L/h/kg。甲基苯丙胺的毒物代谢动力学方程为:C t=2.767 e-0.746 t+1.454 e-0.234 t+4.119 e-1.746 t。结论甲基苯丙胺在家兔体内吸收、消除和代谢都较快。建立的甲基苯丙胺毒物代谢动力学方程和参数可为甲基苯丙胺分析的合理取样、从血药浓度推断服毒时间以及甲基苯丙胺滥用的法医学鉴定提供理论依据。     

离子色谱在无机炸药分析中的应用

建立硝铵、氯酸盐炸药和黑火药中无机阴阳离子的定性定量分析方法,为爆炸案件或事故中炸药成分的分析提供分析方法。得出了常见无机炸药中NO3-、NO2-、SO32-、S2O32-、SO42-、ClO3-、Cl-等阴离子的色谱分析条件和NH4+、Na+、K+等阳离子的色谱分析方法。应用离子色谱法对无机炸药中常见阴、阳离子进行定性定量分析,方法简单可靠、结果准确。     

血尿肝中毒鼠强硅藻土提取GC／NPD检测法

目的建立硅藻土提取气相色谱测定血、尿、肝中毒鼠强的方法。方法原尿液、血液用水稀释、肝匀浆用6％高氯酸沉淀蛋白的上清液倒入硅藻土小柱中，血和尿用苯洗脱，肝用三氯甲烷洗脱，挥干洗脱液，用甲醇定容至0．1ml。结果血提取率98．4％，尿提取率95．6%，肝提取率98．1％。相对标准偏差低于3．2％，检出限低于20ng／ml（g）。结论该法简便、快速，提取率高，适合作为常规毒物分析方法。     

水中除草剂嘧磺隆和氯磺隆及其磺酰胺类代谢物的GC／MS—MS分析

样品在弱碱性条件下用二氯甲烷提取嘧磺隆和氯磺隆的降解物2-氨基磺酰基苯甲酸甲酯（MBSA）和2-氯苯磺酰胺（CBSA），提取物经特丁二甲基硅烷衍生化后进行选择离子监测的气质联用法分析，分析样品中所含的降解物MBSA和CBSA。另取样品在酸性条件下水解嘧磺隆和氯磺隆为MBSA和CBSA，然后在弱碱性条件下用二氯甲烷提取水解生成的和样品原来含有的MBSA和CBSA，同上进行分析。分析值减去样品不经水解测得的MBSA和CBSA测值再经式量转换得到样品中所含嘧磺隆和氯磺隆原体的量。样品中MBSA和CBSA的检出限≤5ng／mL，嘧磺隆和氯磺隆的检出限≤10ng／mL，定量分析的准确度和精密度均满意。     

高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷。方法取空白人尿液加入EtG-D5内标工作液和冷甲醇（4℃）,经涡旋、离心,取上清液于水浴氮气吹干,以沉淀杂质,采用Agilent Zorbax Bonus-RP色谱柱分离,以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（5∶95）为流动相,采用负离子模式质谱检测,在选择离子监测模式下进行定性和定量测定。结果尿液中EtG在50～5 000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为18ng/mL,方法回收率为90.2%～101.7%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法简便,具有较高的回收率和精密度,适用于尿液中EtG的检测。     

人为投放“瘦肉精”引起集体中毒案件1例

瘦肉精其主要成分为“盐酸克伦特罗”。盐酸克伦特罗（Clenbuterol Hydrochloride，CLB）是肾上腺受体激动药，松弛支气管平滑肌作用强而持久。临床上主要用于防治支气管哮喘以及哮喘性慢性支气管炎，肺气肿等疾病所致的支气管痉挛，     

生物检材中F^-的离子色谱检出法

采用低压离子色谱从生物检材中检出F~-,克服了氟乙酰胺中毒案件检验中,因氟乙酰胺性质不稳定,易分解变为氟化物而难以用GC,CC/MS,TLC等方法检出的缺点,同时该方法也适用于氟化物中毒的检验。