一些常见药物在ODS柱上的分离

应用高效液相色谱技术,进行药物的分离、分析已有很多报导。为了在尽可能简便的条件下.较为有效地进行一些药物,主要是弱极性结构药物的初步判断,我们采用 ODS 柱做了些探索。对于一些常见药物,如巴比妥类、安定类、解热镇痛类及某些抗菌素类药物均能观察到较为满意的分离效果。     

SPE-HPLC法分析大鼠血浆中灭多威

目的建立以固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL（r=0.9993,P〈0.001）,血浆中的检测限0.03μg/mL（S/N≥3）,日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定百草枯

百草枯又名对草快、克芜踪，属灭生性除草剂。百草枯自投放使用以来，由于对绿色植物组织有很强的破坏作用，故成为农田除草用药的首选。近些年来用其投毒致农作物大片枯萎，人畜中毒死亡的案例在国内外频繁报道，且逐年呈上升趋势。因此，对百草枯中毒检测方法的研究受到法庭毒物学领域的广泛关注。     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液,使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下,氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间,相对标准偏差在0.28%～13.19%之间,定量限均为0.001 mg/L,检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

超高效液相色谱串联质谱法测定血液中芬普雷司

目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测血液中芬普雷司的方法。方法 将血液用乙腈沉淀蛋白后,高速离心,取上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样,选用Kinetex^?C18 (100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%的甲酸及5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min。选择电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)的模式,优化质谱参数,离子对为：m/z 189.3/91.1和m/z 189.3/119.0。结果试验结果表明,芬普雷司0.5～500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数0.993 3,最低检测浓度(LOQ, S/N=3)为0.1 ng/ml,定量限0.5 ng/ml,空白添加回收率84.3%～92.1%,精密度为1.9%～2.8%。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效,可应用于血液中芬普雷司定量和定性要求。     

氰化物急性中毒大鼠的血浆代谢组学研究

目的 利用代谢组学技术研究急性氰化物中毒大鼠血浆中小分子代谢物的变化,寻找差异代谢物,分析与氰化物中毒相关的代谢途径,进而研究氰化物中毒的机制。方法 将健康SD大鼠随机分为空白对照组和实验组（雄性,每组5只）,实验组灌胃3.2 mg/kg(1/2LD50)氰化钾溶液建立氰化物急性中毒模型,对照组灌胃等剂纯水,灌胃后分别于45 min,24 h,120 h眼眶静脉采血,通过高效液相色谱-飞行时间质谱采集大鼠血浆代谢谱,根据主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）以及t检验和变异倍数分析筛选差异代谢物,并通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进行代谢通路分析。结果 筛选出19个与氰化物中毒相关的差异代谢物,且随时间变化差异代谢物的种类存在差异,主要涉及胆汁分泌、氨基酸代谢等共11条代谢通路。结论 可将牛磺胆酸盐和牛磺鹅胆酸盐作为氰化物中毒潜在生物标志物,马尿酸可以作为两者的辅助指标,也可根据差异代谢物的不同进行服药时间的初步推断。氰化物会对机体酶的活性和能量代谢过程产生影响,且可能造成肝脏损伤。     

UPLC-MS/MS测定生物样本中3种麻痹性贝类毒素

目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素（石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇（1:3,v:v）提取血液样本,用甲醇（含0.5%乙酸）提取尿液样本后过PA固相萃取柱,选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果 血添加样本中,石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5～100 ng/mL、1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL,定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%～81.77%,日内精密度为3.06%～9.58%,日间精密度为3.87%～9.96%,准确度为91.67%～102.42%。尿添加样本中,3种毒素均在1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng...     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1～0.5ng/mL,定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

新型合成大麻素ADB-BUTINACA的波谱分析及结构确证

本文旨在对新型氨基烷基吲哚类合成大麻素ADB-BUTINACA进行结构确认。对缴获的电子烟油经柱层析法提取纯化后,用气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF)、核磁共振(¹H-NMR、¹³C-NMR)、红外光谱(IR)进行分析,确定化合物结构式。通过UPLC-QTOF获得未知化合物的精确质量数为330.212 7,结合¹H-NMR确定质子数为26及其归属,¹³C-NMR确定碳的类型,GC-MS及UPLC-QTOF二级质谱裂解碎片离子为m/z 286.2、201.1(基峰)、145.0、257.1推断其结构可能断裂路径,IR的吸收特征确定其含有苯环、酰胺、伯胺、仲胺、叔胺、甲基及偕二甲基等官能团,确认该化合物分子式为C₁₈H₂₆N₄O₂,化学名称为N-(1-amino-3,3-dimethyl-1-oxobutan-2-yl)-1-butyl-1H-indazole-3...     

高效液相色谱–串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测人体指甲中甲基苯丙胺含量

滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统,具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月,能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后,用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后,取有机层溶剂经氮气吹干,待测物用甲醇水溶液复溶,应用HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测,空白基质配制标准曲线,以内标法定量。结果显示,甲基苯丙胺在0.1～5 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数为0.990 1,定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下,提取回收率为98.5%～102.2%,精密度为4.35%～6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确,可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。