超高效液相色谱-MS/MS法测定血中11种苯丙胺类物质

目的应用超高效液相色谱-质谱法对全血中11种苯丙胺类毒品进行定量测定。方法全血样品经1%(v/v)甲酸-乙腈提取,采用Ostra磷脂过滤板净化处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.3%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样本中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧苯丙胺、替苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、N-甲基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-丁胺、副甲氧基甲基苯丙胺、麻黄碱、甲基麻黄碱、卡西酮、甲卡西酮,并进行方法学考察。结果 11种苯丙胺类物质的检出限(S/N≥3)为0.01~0.4ng/m L,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(r0.999);回收率在75.8%~103.4%之间,相对标准偏差在1.6%~13.0%之间。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于中毒案件检验及吸毒人员排查。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

有机物定性分析在观测生活垃圾卫生填埋场对地下水污染中的应用

城市生活垃圾卫生填埋场对地下水的污染是普遍被关注的问题,采用气相色谱-质谱法,对垃圾渗滤液及地下水观测井水质中的有机物进行定性分析,是有效可行的监测手段,可以准确地判断填埋场对地下水的有机污染状况.     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测

建立了同时检测鱼肌肉组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液,Oasis MCX固相萃取柱为净化柱,采用Inertsil ODS—3(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)反相色谱柱,以A液(0.02 mol/L庚烷磺酸-钠0.025 mol/L磷酸钠溶液,二者体积比68∶32,pH3.85)与B液(含1 mL/L三乙胺的甲醇溶液)为流动相,梯度洗脱,紫外检测器225 nm处检测。结果显示,在10~1 000μg/kg浓度范围内,线性关系良好;加标回收率为75.9%~82.8%,日内变异系数为2.1%~5.8%,日间变异系数为4.7%~7.7%;氟苯尼考胺和氟苯尼考的检测限分别为5μg/kg和10μg/kg,定量限分别为10μg/kg和20μg/kg。结果表明,所建立的检测方法具有灵敏、准确、简便、快速的特点,适于同时检测鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。     

超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析地芬尼多代谢产物

目的分析地芬尼多在血液中的代谢产物。方法采用高分辨液质联用仪对中毒死亡人员血液进行检测,样品经乙腈沉淀蛋白后使用液相色谱-高分辨质谱联用仪检验,根据高分辨的质谱碎片信息和解析软件分析其结构。结果经过仪器检测和数据分析,推断出血液中三种地芬尼多的代谢产物。结论该方法为地芬尼多中毒案件判定和代谢产物检验提供了新的参考。     

氯氰菊酯及其代谢物在犬胆汁中的代谢动力学研究

目的研究氯氰菊酯及其代谢物在犬胆汁中的毒物动力学,为氯氰菊酯中毒的法医学鉴定提供实验依据。方法 6只雄性犬胆囊造瘘术后,经口灌胃1/4LD50剂量的氯氰菊酯,于不同时间点收集胆汁,二氯甲烷液液萃取法提取,高效液相色谱-串联质谱仪分析,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量检测其中氯氰菊酯(CYM)、3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)、二氯菊酸(DCVA)含量,Win Nonlin拟合C-T曲线,计算毒代动力学参数。结果经口灌胃1/4LD50氯氰菊酯后,氯氰菊酯及其代谢物在犬胆汁中的毒物动力学过程均符合一级动力学模型,达峰时间分别为1.52±0.30、1.29±0.04、0.93±0.41 h,达峰浓度分别为0.38±0.03、7.9±1.32、30.9±16.24μg/m L,半衰期分别为3.93±0.71、1.36±0.11、4.49±2.81 h。结论经口灌胃后氯氰菊酯及其代谢物3-苯氧基苯甲酸、二氯菊酸的毒物动力学符合一级吸收代谢动力学模型,模型和参数可以为氯氰菊酯中毒的法医学鉴定提供实验依据。     

液上空间SPME/GC法测定生物样品中的甲醇

研究了血液及胃内容物中甲醇的液上空间SPME法.该方法快速、方便.     

快速溶剂萃取-GC/MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC/MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理,用乙酸乙酯∶环己烷∶丙酮(2∶2∶1)进行萃取,GC/MS方法进行测定,并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50~2 000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检测限为15ng/mL,平均回收率为98.22%,相对标准偏差为4.6%。结论速溶剂萃取-GC/MS分析方法简便,快速,准确、灵敏度高,可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

快速溶剂萃取-GC／MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理,用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取,GC／MS方法进行测定,并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好,相关系数为0．999,检测限为15ng／mL,平均回收率为98．22％,相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便,快速,准确、灵敏度高,可在血中沙蚕毒素检验中选用。