度冷丁滥用者尿中原体及其代谢产物的分析研究

本研究利用ＧＣ／ＭＳ（ＥＩ．ＰＣＩ）技术，在度冷丁滥用者尿中确认了６种代谢产物。并建立了ＧＣ／ＦＩＤ分析度冷丁及其代谢产物的方法。方法线性范围为０．１～２０μｇ／ｍｌ，变异系数小于１０％，最小检出量为５０ｎｇ／ｍｌ，适用于度冷丁成瘾者尿中含量的测定。     

体内海洛因代谢产物的分析研究

本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法．阳性尿以乙基吗啡为内标．水解后液－液提取或液－固提取，经衍生化后采用ＧＣ／ＭＳ，ＧＣ／ＦＩＤ，ＧＣ／ＮＰＤ法分析，方法简便、准确、灵敏、重现性好．应用本法对八十余例吸毒成瘾者尿样进行测定，取得了令人满意的结果．     

GC/MS衍生化法检测血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺

目的建立人体全血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺的衍生化GC/MS分析方法。方法血液样品经去离子水稀释4倍,8000r/min高速离心20min后,加入Na H2PO4缓冲溶液(p H值为6.0)2m L,混匀。将上述混合液加入用甲醇、Na H2PO4缓冲溶液(p H值为6.0)活化的Bond Elut Centify?固相萃取柱后,依次采用1.0M乙酸溶液、去离子水、甲醇、二氯甲烷/异丙醇/氨水(78/20/2,V/V/V)混合洗脱液进行提取、分离、净化处理,40℃空气流下挥干,三氟乙酸酐衍生化,GC/MS检测4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺和4-苯基丁胺衍生物。采用标准品衍生化产物的标准质谱图定性分析,选择m/z 242(4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺)、m/z 91(4-苯基丁胺)作为定量离子进行定量分析。结果血液中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺的最低检出限为6ng/m L,在0.02~10μg/m L浓度范围内,线性关系良好(=0.9993),日内精密度和日间精密度均小于10%,平均提取回收率约为69%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于全血中4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺检测。     

气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76％和74％,检测限分别为2ng／mL和10ng／mL,尿添加百草枯100ng／mL和血添加百草枯500ng／mL水平的回收率分别为99．6±5．6％和99．3±7．6％（Mean±CV）。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。     

氯硝安定在生物体内的代谢

目的推测氯硝安定在生物体内的主要代谢方式,检测其代谢产物。方法取5只Wistar大鼠,连续3d给每只大鼠灌胃氯硝安定（剂量分别为1、2、2mg）,收集灌胃后24h内尿液;给3只大鼠各灌胃2mg氯硝安定,2h后处死,取血液和肝组织等检材;收集3名口服5mg氯硝安定的志愿者24h内尿液。分别对不同检材进行处理后,气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测。结果在大鼠阳性尿液和志愿者阳性尿液中,均检出7-乙酰氨基氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠血液中,主要检出氯硝安定和7-氨基氯硝基安定;在大鼠肝组织中,主要检出7-乙酰氨基氯硝安定,还有少量7-氨基氯硝安定和氯硝安定。结论氯硝安定进入生物体后,其7位硝基被还原为氨基,氨基接着被乙酰化,形成7-氨基氯硝基安定和7-乙酰氨基氯硝安定代谢物,其中7-乙酰氨基氯硝安定为主要代谢物。     

分散固相萃取法测定人体血液中曲马多含量

目的建立一种测定人体血液中曲马多含量的规范化方法。方法采取分散固相萃取,以乙腈为提取剂,用无水硫酸镁为脱水剂,应用PSA（乙二胺N丙基硅烷）和C18进行净化,在柱温：90℃保持1min,以20℃／min升至280℃,保持7min条件下进行分析。结果曲马多的浓度在2-10ug／ml范围内,质量浓度和峰面积呈线性关系,线性方程为y=1232975．3x773017．8,相关系数为0．9982,回收率在83．729／6～91．58％之间,相对偏差为3．05％。结论此方法准确、灵敏,稳定性好,且提取过程中不易出现乳化。     

有机炸药的气相色谱-串联质谱分析

应用气相色谱-串联质谱（GC／MS-MS）分别采用EI／MS、PCI／MS、NCI／MS以及EI／MS-MS、NCI／MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

体液中常见滥用药物的系统筛选分析

本文建立了体液中常见滥用药物的筛选分析体系.尿液或血液经固相萃取(SPE)或液提取(LLE)后,直接用GC/NPD分析或经TFA、BSTFA衍生化后用GC/MS分析.方法适用于同时分析甲基苯丙胺、MDMA、度冷丁、去甲度冷丁、曲马多、美沙酮、EDDP、可卡因、苯甲酰芽子碱、可待因、安定、氯丙嗪、吗啡、单乙酰吗啡等十四种常见滥用药物及代谢物.SPE法和LLE法回收率分别为66～102%和50～86%,最低检出限为2-5ng/ml尿.涉毒案件的鉴定应用表明该分析方法简便、快速、可靠.     

应用SPME-GL／MS检测放火现场中助燃剂的研究

运用GC/MS拜利用自制的萃取、加热装置,研究在纵火现场助燃剂一汽油、煤油、柴油检测中固相微萃取的萃取温度和萃取时间对检测灵敏度的影响,确定了适于实际检案中采用的萃取时间和萃取温度.此法测定汽油、煤油、柴油的检出限分别为0.65 pl/ml、1.63pl/ml和1.63 pl/ml.