UPLC-MS/MS法同时检测全血中16种除草剂

目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

氯氮平的GC／MS／MS检验

目的建立苯二氮卓类药物氯氮平的串联质谱检验方法,以排除干扰物质,提高灵敏度。方法用串联质谱方法分析。结果以基峰m/z243为母离子,碰撞诱导电压(CID)为0.8v,进行MS/MS分析。结论与GC/MS相比,GC/MS/MS方法选择性好、灵敏度最高,排除干扰性能强。     

汽油中的毒品还原分析

目的建立汽油中海洛因的检验方法及还原方法。方法利用无水乙醇挥发汽油混合物中的汽油,通过TLC、IR、GC、GC/MS对汽油混合物中溶剂和毒品成份进行了定性定量分析。结果利用该方法对涉案检材成功进行了毒品还原及检验分析。结论该方法适合于此类案件检验。     

气质联用SIM技术在毒物检测中的应用

目的　介绍气质联用SIM技术在毒物检测中的应用方法。方法　通过两个案例对质谱的两种扫描方法fullscan(全扫描 )和SIM (选择离子检验 )进行了比较。结果　SIM技术检验灵敏度远远高于Full Scan技术。结论　SIM技术是最理想的微量毒物检测技术之一。     

中毒鱼体材料中五氯酚的检验

目的　研究五氯酚的检验方法并对一起五氯酚钠投毒案进行检验。方法　采用高效液相色谱法及气相色谱 质谱联用法对案件所涉及的各种检验材料 ,尤其是鱼体材料中的五氯酚进行检验 ,同时分析新建技术的特点。结果　运用所建方法检出检材中的五氯酚。结论　所建方法可进行五氯酚钠投毒案件的检验 ,且适用范围广。     

GC／MS同时分析头发中大麻酚类和△^9-四氢大麻酸

目的建立同时分析毛发中THC、CBN、CBD和大麻主要代谢物THC-COOH的方法.方法头发检材去污处理后,加入内标氯灭酸,经NaOH水解和正己烷:乙酸乙酯(9:1)提取,吹干后衍生化,利用GC/MS-SIM方法分析.结果THC、CBN和THC-COOH的最低检出限分别为0.01、0.05和0.01ng/mg.10例阳性头发中均检出THC成分,THC浓度范围为0J 1～8.84ng/mg,有3例未检出THC-COOH,检出者的量亦低于定量下限.结论同时分析头发中的大麻酚类和△9-四氢大麻酚是可行的,头发中THC-COOH浓度明显都低于THC浓度.     

GC／TSD法检验杀虫双

目的建立一种杀虫双的GC分析方法。方法应用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×1.5μm),用GC/TSD方法对生物检材中的杀虫双进行检验。结果可以快速、有效地检出中毒死亡者胃内容中的杀虫双成分。结论该方法简单、准确、快速,可很好地应用于案件的检测工作。     

手机物证检验及其在刑事侦查中的应用

随着移动通信技术的迅速发展和广泛应用,手机内部包含的信息已经成为犯罪侦查重要的线索和证据来源。采用专门的符合物证鉴定原理要求的技术方法检验手机的SIM卡存储器、主板存储器和闪存卡,可以获得大量的手机使用者个人信息、通信内容信息、通信发生信息、使用者写入存储信息和手机设置信息等大量信息资料。手机检验结果给出的这些信息具有非常高的侦查和证据价值的,手机也因此成为物证鉴定领域内一个新的检验对象。