应用SPME-GL／MS检测放火现场中助燃剂的研究

运用GC/MS拜利用自制的萃取、加热装置,研究在纵火现场助燃剂一汽油、煤油、柴油检测中固相微萃取的萃取温度和萃取时间对检测灵敏度的影响,确定了适于实际检案中采用的萃取时间和萃取温度.此法测定汽油、煤油、柴油的检出限分别为0.65 pl/ml、1.63pl/ml和1.63 pl/ml.     

生物检材中有机磷农药的检验概述

从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述了生物检材中有机磷农药的检验研究现状。     

用GC／ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物

目的　考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法　以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果　尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论　所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验     

气相色谱法快速分析人血、尿中地芬尼多

目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525（内标物）对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0～200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL（S/N≥3）;日内、日间精密度RSD≤5.6%（n=5）;回收率：血≤（106.23±2.05）%;尿≤（104.19±5.51）%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

兔体内三唑仑及其代谢物的检测

目的不同方法检测三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑，为其及时、准确的检测提供科学证据和最优方法。方法用GC／NPD、GC／MS、MS／MS、GC／ECD对兔体内三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑进行检测。结果GC／ECD法最易检测出三唑仑及其代谢物。结论兔胃及内容物、尿液中容易检测到三唑仑及其代谢物；运用酶水解后，检测率最高；GC／ECD检测三唑仑及其代谢物的灵敏度最高。     

GC/MS检验燃烧残留物中的矿物油1例

1案例简介 2008年8月2日早晨，京山县罗店镇徐杨村发生一起命案，张某（男，43岁，农民）致6人死亡，1人重伤，并将其中1名受害人焚尸。派出所民警将正准备逃离现场的犯罪嫌疑人张某抓获。笔者随后进入现场，从被焚受害人身上提取了燃烧残留物稻草灰。     

甲胺磷在犬体内的死后分布

目的建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律。方法犬经8倍LD50（7.4mg/kg）剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁、玻璃体液和尿液,GC/MS和GC法检测其中甲胺磷含量。结果犬8倍LD50甲胺磷灌胃染毒后20min内出现中毒症状（,53.3±14.1）min死亡。各组织脏器及体液中甲胺磷含量由高到低分别为胃（99.84±0.87）μg/g、脾（46.87±28.67）μg/g、肝（43.82±22.74）μg/g、肾（43.79±29.04）μg/g、心血（35.36±13.98）μg/mL、肺（35.25±18.59）μg/g、尿34.81μg/mL、胸肌（19.23±17.18）μg/g、右上肢（16.92±8.98）μg/g、心（15.09±6.11）μg/g、右下肢（12.83±7.63）μg/g、脑（10.91±4.13）μg/g、胆汁（6.75±1.45）μg/mL、玻璃体液（6.22±4.97）μg/mL。结论甲胺磷在犬体内死后分布不均,胃、脾、肝、肾、心血、肺、尿检材中含量较高,可作为疑似甲胺磷中毒毒物分析的检材。     

长期饮酒对急性中毒大鼠死后体液内MDMA再分布的影响

目的研究长期饮酒对急性中毒大鼠体液中亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)死后再分布的影响。方法 SD雄性大鼠360只,随机均分为A、B、C、D 4组;A、B组以白酒,C、D组以双蒸水为饮用液体,4周后各组按150mg/kg MDMA剂量灌胃,处死后分置于25℃、4℃条件下;以VARIAN CP-3800气相色谱仪分别检测处死时血乙醇含量和0～10d内体液样品中MDMA浓度。结果 0～10d不同条件下,大鼠血液、玻璃体液及尿液中MDMA的PMR浓度变化趋势均为先升高、后降低;各时间点A、B组和C、D组大鼠各体液样本MDMA浓度较0h均有显著性差异(P<0.05),各时间点A与C组、B与D组之间体液样本MDMA浓度有显著性差异(P<0.05);A与B组、C与D组之间体液样本MDMA浓度有显著性差异(P<0.05)。结论长期饮用乙醇会降低MDMA在体液样品中的再分布,其影响程度高低依次为血液、尿液及玻璃体液;低温也可减少体液中MDMA的再分布。     

分散固相萃取-GC/MS法测定人血中啶虫脒的含量

目的建立人血中新型农药啶虫脒的检验方法。方法用分散固相萃取法提取人血中啶虫脒,GC/MS/SIM法进行测定。结果在0.02μg/mL～2μg/mL添加水平范围内,线性关系良好,啶虫脒的平均添加回收率在76.4%～89.8%之间,相对标准偏差在1.3%～8.3%之间,啶虫脒的检出限为0.0075μg/mL。结论该方法操作简便,结果准确,适用于人血中啶虫脒的检验。     

ASE和GPC方法检验非苯二氮卓类催眠药

目的建立生物样品中4种非苯二氮卓类新型催眠药的快速溶剂萃取-凝胶色谱检验方法。方法生物样品采用快速溶剂萃取,凝胶色谱净化,GC／NPD检验。结果4种新型催眠药的平均回收率均在83％以上,检测限为0．05μg·mL-1～0．1μg·mL-1。结论该方法可满足实际检案的需求。