GC/MS立体选择性分析人尿和肝中d-甲基苯丙胺对映体

建立的d-和1－MP的立体选择性GC／MS分析方法，以1－TPC为手性酸化试剂，将MP转变为相应的酸胺类非对映体对，于常规非CSP上分离。该法灵敏度高，并具有宽的线性范围（10～2000ng／mLr＞0．999n=8）。尿中存在的是d-还是1－MP将有助于判断MP的来源。本案例尿样中心MP浓度比1-MP高11倍，肝组织中也接近10倍，提示滥用了违法药品d－MP。     

分析裂解衍生化技术及其在刑事技术中的应用

介绍了近年来分析裂解衍生化反应技术,如加氢还原法;基质修饰剂法;同时裂解甲基化法;同时热液分解法.并就该技术的现状、原理、进展及其在刑事技术中的应用进行了综述.     

衍生化在气相色诤-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展

衍生化是气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品的重要步骤。衍生化可改善苯丙胺类化合物的色谱行为,增加其质谱分析的质量和特征离子峰,使质谱更加独特,提高了苯丙胺类毒品的检测灵敏度,从而为检验鉴定提供准确可靠的实验结果。本文综述了衍生化在气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展。     

三种酸类易制毒化学品的衍生化气相色谱—质谱鉴定

基于五氟苄基溴（PFBBr）微波衍生化的气相色谱—质谱（GC-MS）鉴定N-乙酰邻氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸和苯乙酸三种酸类易制毒化学品,以苯甲酸为内标物。N-乙酰邻氨基苯甲酸衍生化产物特征碎片峰为119、181、317、359;邻氨基苯甲酸衍生化产物特征碎片峰为119、181、317;苯乙酸衍生化产物特征碎片峰为91、181、316。检测结果与直接测试比较,色谱峰型明显改善,检测灵敏度提高,检测限（S/N=3∶1）3~12ng。该方法可以用于N-乙酰邻氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸和苯乙酸的鉴定。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液,以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm),梯度洗脱,流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7),流动相B为乙腈- 水(4∶1),流速1.0 mL/min,柱温为43 ℃,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定,3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0,加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠,精密度和重复性良好,可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。