五子衍宗丸质量标准研究

目的 建立五子衍宗丸的质量标准.方法 采用薄层色谱法(thin-layer chromatography,TLC)对五子衍宗丸中的枸杞子、菟丝子和五味子进行定性鉴别;采用薄层扫描法测定五味子酯甲的含量.结果 枸杞子、菟丝子和五味子的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;五味子酯甲在0.250~1.004 μg(r=...     

复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析

目的 利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱（ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry，UHPLC-ESI-QTOF/MS）结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液（Compound Kushen Injection，CKI）的生物碱类成分及血中移行成分。方法 首先，采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息；然后，建立CKI生物碱化学成分数据库，与MSE数据一同导入UNIFI进行靶向筛查；依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别；最后，使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果 本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱，其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论 该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分，可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70∶30），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数：雾化器温度为50 ℃，漂移管温度为90 ℃，气体流量为1.60 L/min，增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg（r=0.999 9）、1.00~9.00 μg（r=0.999 6）、0.25~2.25 μg（r=0.999 4）范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.97%（RSD=1.56%）、97.82%（RSD=1.53%）、97.36%（RSD=1.59%）。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好，可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

香茯颗粒质量控制研究

目的 建立香茯颗粒质量控制的方法。方法 采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别，采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件：十八烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-0.2%磷酸溶液（4∶96)为流动相；流速1.0 mL/min；检测波长为270 nm。结果 薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香，斑点清晰，分离度好，且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349～213.962 μg/mL范围内，与峰面积的线性关系良好（r=0.999 8），平均加样回收率为98.48%（RSD=0.80%）。结论 本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分，甲酯化后，运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分，在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分，占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1，人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法，为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），选择乙腈-水作为流动相，进行梯度洗脱，流速1.2 ml/min，检测波长为203 nm，柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1，人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4（r=0.999 9）、0.315 7~3.788 4（r=0.999 9）、0.300 0~3.600 0（r=0.999 6）、0.077 7~0.932 4（r=0.999 9）、0.074 6~0.895 2（r=0.999 9）μg与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%（n=6）。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠，5种物质分离度佳、重复性好，可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术，并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰，鉴定出54个化学成分，约占总挥发性成分含量的88.505%，主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好，所鉴定组分较准确，能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量

目的 建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸和缬氨酸3种氨基酸含量的方法。方法 采用酸水解法制备氨基酸样品溶液，以异硫氰酸苯酯柱前衍生化后进行高效液相色谱分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)，梯度洗脱，流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液- 乙腈(93∶7)，流动相B为乙腈- 水(4∶1)，流速1.0 mL/min，柱温为43 ℃，检测波长254 nm，进样量20 μL。结果 氨基酸衍生溶液在36 h内保持稳定，3种氨基酸在线性范围内峰面积与浓度的相关系数均大于0.999 0，加样回收率(n＝6)分别为95.62%、101.26%和100.00%。结论 所建立的检测方法稳定可靠，精密度和重复性良好，可用于蝉蜕中天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定覆盆子中3种黄酮成分的含量

目的 建立同时测定覆盆子中3种黄酮成分含量的超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography，UPLC)。方法 采用BEH C18(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)色谱柱；以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱；流速0.12 ml/min，检测波长365 nm，柱温20 ℃。结果 椴树苷、槲皮素、芦丁分别在1.31~13.08、1.92~19.20、49.20~492.00 ng范围内与峰面积呈现良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.7%、99.7%、100.2%，相对标准偏差分别为1.03%、0.74%、1.42%。不同产地和采收期覆盆子中3种黄酮成分含量有显著差异。结论 该方法简单、可行，可作为覆盆子药材质量控制的参考依据。     

高效液相-二极管阵列法检测当归芍药散中主要化学成分

［摘要］目的 定性分析中药复方当归芍药散中的主要化学成分。方法 采用高相液相 二极管阵列检测法（high performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD），色谱柱为Welchrom XB C18 (250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱）。二极管阵列扫描范围：200~400 nm。结果 通过实验并与已有文献的比较，利用HPLC-DAD检测后的三维图谱可找出中药复方当归芍药散中所含的主要化学成分川芎嗪、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ、藁本内酯、23-乙酰泽泻醇B醋酸酯等。结论 HPLC-DAD可以对当归芍药散中主要化学成分做出准确定性，为其药效学研究提供依据。