HPLC-DAD双波长法同时测定脑络欣通胶囊中阿魏酸及天麻素含量

目的 建立双波长同时测定脑络欣通胶囊中天麻素和阿魏酸含量的方法,为脑络欣通的质量控制提供依据。 方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器和Welch Materials C8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相：乙腈-0.01%磷酸;梯度洗脱（乙腈：0～10 min,6%;10～30 min,6%→35%）;流速：1.0 mL/min;柱温：35 ℃;检测波长：320 nm（阿魏酸）和222 nm（天麻素）。结果 在30 min内,实现了阿魏酸与天麻素双波长同时测定,二者含量分别在0.20～2.39 μg（r＝0.999 9）和0.20～2.41 μg（r＝0.999 8）范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.5%和99.1%（n＝6）。 结论 双波长检测对复方中阿魏酸与天麻素定量更准确,二者同时测定能有效提高分析效率,该方法可用于脑络欣通胶囊的质量控制。     

不同产地牵牛子生品及炒制品咖啡酸含量测定

目的 通过测定不同产地牵牛子生品及炒制品中咖啡酸含量,探讨产地和炮制方法对牵牛子质量的影响。方法 采用高效液相色谱法测定牵牛子生品及炒制品中咖啡酸的含量。色谱柱：Shim-pack ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;柱温：30 ℃;流动相：乙腈-0.04%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为325 nm。结果 河南产牵牛子咖啡酸含量最高,山西产牵牛子咖啡酸含量最低,其他产地牵牛子咖啡酸含量居中,牵牛子炒制品较生品中咖啡酸含量均有不同程度的降低。结论 不同产地牵牛子咖啡酸含量不同,炮制后,咖啡酸含量降低,咖啡酸可作为牵牛子的评价指标之一。     

姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤4种成分含量的影响

目的 探明姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤指标成分含量的影响。方法 分别用生姜、干姜、炮姜配伍成苓甘五味（生）姜辛汤、苓甘五味（干）姜辛汤、苓甘五味（炮）姜辛汤各10批,采用超高效液相色谱法对其进行含量测定分析。色谱条件：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 m,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 姜不同炮制品组成的苓甘五味姜辛汤中甘草苷、甘草酸铵、6-姜酚、五味子醇甲4种成分的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;4种成分的平均加样回收率分别为98.01%、99.78%、96.69%和98.36%,RSD分别为2.15%、2.47%、2.79%和2.34%。结论 姜的不同炮制品对苓甘五味姜辛汤成分含量有不同程度的影响。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器同时测定肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法。方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)上进行梯度洗脱。洗脱程序：0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速：1.2 mL/min;柱温：30 ℃。ELSD参数优化：增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min。结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90 ℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳。芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%。结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定。     

益肾蠲痛口服液治疗绝经后骨质疏松症临床观察

目的 观察益肾蠲痛口服液治疗肾阳虚型绝经后骨质疏松症（postmenopausal osteoporosis,PMOP）的临床疗效。方法 将120例肾阳虚型PMOP患者随机分为治疗组和对照组,每组60例。两组患者均口服钙尔奇,治疗组患者加服益肾蠲痛口服液,对照组患者加服骨康口服液,疗程均为12个月,随访24个月。治疗前后及随访时,分别采用视觉模拟评分法（visual analogue scale,VAS）评价腰背疼痛,采用双能X线检测骨密度（bone mineral density,BMD）;并观察两组中医证候疗效及脆性骨折发生情况。结果 治疗后,两组VAS评分均较治疗前显著降低（P<0.01）;腰椎、股骨颈、Ward三角BMD均较治疗前显著上升（P<0.01）;随访时,治疗组VAS下降值及腰椎（L2—4）、股骨颈、Ward三角BMD升高值均显著大于对照组（P<0.01）。两组中医证候疗效及脆性骨折复发率比较,差异均无统计学意义（P>0.05）。结论 益肾蠲痛口服液可减轻PMOP患者腰背疼痛,提高BMD,改善中医症状,防止脆性骨折复发,在减轻腰背疼痛和提高BMD方面较对照药具有明显优势。     

液相色谱-质谱联用法测定复方氨酚烷胺胶囊人体生物等效性

目的 研究复方氨酚烷胺胶囊的人体生物等效性。方法 采用双周期交叉实验设计,22名健康男性受试者随机交叉单剂量口服复方氨酚烷胺胶囊试验制剂和参比制剂各1粒。采用液相色谱-质谱联用法测定血浆中对乙酰氨基酚（paracetamol, PAR）、金刚烷胺（amantadine, AMA）、马来酸氯苯那敏（chlorphenamine, CHL）和咖啡因（caffenine, CAF）的浓度,采用DAS3.2.5软件计算药物代谢动力学参数,并采用双侧t检验法和90%置信区间比较主要药物代谢动力学参数（cmax,tmax,t1/2和AUC0-t）。结果 受试制剂和参比制剂中PAR、AMA、CAF和CHL的AUC0→t、AUC0→∞、cmax和tmax比较,差异均无统计学意义（P>0.05）。结论 本实验方法准确、灵敏、简便,两种制剂具有生物等效性。     

歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分含量比较

目的 以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异。方法 采用高效液相色谱法同时测定安徽、浙江5个产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。色谱柱：Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(70∶30);检测波长：白术内酯Ⅰ、Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ的检测波长为276 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：室温;进样量：20 μl。结果 歙白术中白术内酯Ⅱ的含量显著高于其他产地白术。结论 白术内酯类成分可作为不同产地白术质量的评价指标。     

High-performance liquid chromatography-ultraviolet-visible spectroscopy-electrospray ionization mass spectrometry method for acrylic and polyester forensic fiber dye analysis

A critical point of comparison between a fiber collected from a crime scene and a fiber from a known source is the color. Fiber dye analysis using thin-layer chromatography or ultraviolet (UV)-visible (Vis) microspectrophotometry provides useful, although limited, data for comparison. High-performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry (LC/MS) overcomes these limitations by integrating chromatography, ultraviolet-visible spectroscopy, and mass spectrometry into a single instrument. In order to evaluate the applicability of the LC/MS to forensic fiber dye analysis, a multi-stage chromatographic method using acidified water and acidified acetonitrile was developed that separated and identified a mixture of 15 basic and 13 disperse dye standards. The LC/MS also detected and analyzed dyes extracted from individual 0.5 cm acrylic and polyester fibers, demonstrating its applicability to this type of analysis. With regard to the analysis of disperse dyes in polyester fibers, the replacement of pyridine with acetonitrile in the extraction system allowed direct injection of the extracts into the LC/MS. The advantage of the LC/MS over other instrumental methods of textile dye analysis is demonstrated by the analysis and differentiation of three black acrylic fibers: two fibers had similar UV-Vis spectra but were differentiated with chromatography and two had similar UV-Vis spectra and chromatograms but were differentiated using the mass spectrometer.     

衍生化-液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的建立血中氟乙酸类杀鼠剂衍生化-液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经乙腈沉淀蛋白后离心,上清液中加入衍生化试剂α-溴苯乙酮和催化剂四丁基溴化铵,在60℃水浴中加热90min,衍生化产物直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根浓度在0.15μg/mL～15.40μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法操作简便、灵敏、快速,适用于刑事案件中氟乙酸类杀鼠剂的快速检验。     

肝中杀鼠酮硅藻土提取高效液相色谱检测法研究

目的建立肝中杀鼠酮的硅藻土提取方法和高效液相色谱检测法。方法取0．5g肝匀浆，加69／5HC10。沉淀蛋白，准确取1／2上清液倒入装有3．1g硅藻土的层析柱中，用10mL二氯甲烷或乙醚洗脱，洗脱液中加入安定作为内标，水浴浓缩，用0．2mL甲醇定容，供高效液相色谱分析。结果提取率分别为98．1％和99．9％，检出限分别为14ng／mL和13ng／mL。结论该方法简便、快速、提取率高，可作为法医毒物常规检测手段。