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461.
目的 测定宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量,为宣木瓜质量控制和评价提供依据。方法 采用5%香草醛-冰醋酸-高氯酸显色,550 nm处测定总三萜含量;齐墩果酸、熊果酸用超高液相色谱法测定,色谱参数:BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(255∶45∶0.1∶0.05),紫外检测波长为210 nm,柱温为25 ℃。结果 不同农家品种的6批宣木瓜样品总三萜含量为2.46%~3.96%,齐墩果酸和熊果酸的总含量为0.449%~0.581%。结论 香草醛比色法和超高液相色谱法分别适合宣木瓜总三萜、齐墩果酸和熊果酸含量的测定,可同时用于宣木瓜药材质量控制。 相似文献
462.
目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为203 nm,柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4(r=0.999 9)、0.315 7~3.788 4(r=0.999 9)、0.300 0~3.600 0(r=0.999 6)、0.077 7~0.932 4(r=0.999 9)、0.074 6~0.895 2(r=0.999 9)μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%(n=6)。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。 相似文献
463.
目的 采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0~40 min,A 19%;40~55 min,A 19%~40%),流速为1.2 ml/min,柱温为30 ℃。ELSD参数优化:漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6 L/min。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90 ℃,载气流量为1.2 L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论 所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。 相似文献
464.
目的 考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法 采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8 ml/min,柱温25 ℃,检测波长为317 nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 ml/min,柱温25 ℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60 ℃,载气压力30 N/cm2。结果 不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%~5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%~8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。 相似文献
465.
目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50 ℃,漂移管温度为90 ℃,气体流量为1.60 L/min,增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg(r=0.999 9)、1.00~9.00 μg(r=0.999 6)、0.25~2.25 μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。 相似文献
466.
目的 建立香茯颗粒质量控制的方法。方法 采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别,采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件:十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%磷酸溶液(4∶96)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长为270 nm。结果 薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349~213.962 μg/mL范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.48%(RSD=0.80%)。结论 本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。 相似文献
467.
目的 利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱(ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液(Compound Kushen Injection,CKI)的生物碱类成分及血中移行成分。方法 首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MSE数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果 本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论 该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。 相似文献
468.
目的 考察桔梗多糖(Platycodon grandiflorum polysaccharides,PGP)对桔梗皂苷D(platycod-in D,PD)在大鼠体内药物代谢动力学参数的影响,为桔梗的临床应用提供实验依据.方法 将24只SD大鼠随机分为PD组,PD+PGP低、中、高剂量组(PD-PGP-L、PD-PGP-M、PD-PGP-H组),灌胃给药后在各时间点眼眦取血,采用高效液相色谱法测定给药后PD的血药浓度变化,由DAS 2.1软件拟合药物代谢动力学参数.结果 与PD组比较,各PD-PGP实验组均显著缩短PD的达峰时间(P<0.05),并显著提高峰浓度(P<0.05)以及药时曲线下面积(P<0.05).结论 PGP能够显著改变PD口服后的药物代谢动力学参数. 相似文献
469.
目的 建立同时测定密蒙花药材中4种成分含量的方法,并进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)。方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.15 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30 ℃,进样量为2 μL。采用SIMCA 14.1统计软件对含量测定结果进行PCA和PLS-DA研究。结果 4种指标性成分的线性、分离度、稳定性、重复性与精密度良好;24批药材样品有2个主成分,PLS-DA分析确定了2个分类标志物。结论 本研究建立的方法的精密度、稳定性、重复性均较好,可用于密蒙花药材中4种成分含量的同时测定;不同产地的密蒙花药材质量差异较大。 相似文献
470.
目的 研究肝水解肽注射液的反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography, RP HPLC)特征。方法 采用RP HPLC/紫外光谱(ultraviolet spectrum, UV)法分离肝水解肽注射液的主要成分。色谱条件:0.1%三氟乙酸水溶液和0.1%三氟乙酸乙腈 0.1%三氟乙酸水溶液(80∶20),进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;检测波长214 nm。用中药指纹图谱相似度评价软件对所得图谱进行评价。结果 相同厂家不同批号产品特征图谱与均谱相似度均在0.95以上;不同厂家产品特征图谱与均谱的相似度在0.93以上。结论 所建立的RP HPLC方法具有较好的分离能力,线性、精密度良好;企业制剂批间一致性良好,不同来源动物肝脏用不同酶的水解产物几乎无差异。本实验为肝水解肽注射液的质量控制提供了有效的方法。 相似文献