高效液相-二极管阵列法检测当归芍药散中主要化学成分

［摘要］目的 定性分析中药复方当归芍药散中的主要化学成分。方法 采用高相液相 二极管阵列检测法（high performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD）,色谱柱为Welchrom XB C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液（梯度洗脱）。二极管阵列扫描范围：200~400 nm。结果 通过实验并与已有文献的比较,利用HPLC-DAD检测后的三维图谱可找出中药复方当归芍药散中所含的主要化学成分川芎嗪、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ、藁本内酯、23-乙酰泽泻醇B醋酸酯等。结论 HPLC-DAD可以对当归芍药散中主要化学成分做出准确定性,为其药效学研究提供依据。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法,为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,选择乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速1.2 ml/min,检测波长为203 nm,柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1,人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4（r=0.999 9）、0.315 7~3.788 4（r=0.999 9）、0.300 0~3.600 0（r=0.999 6）、0.077 7~0.932 4（r=0.999 9）、0.074 6~0.895 2（r=0.999 9）μg与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%（n=6）。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠,5种物质分离度佳、重复性好,可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法检测芪白平肺胶囊中3种人参皂苷含量

目的 采用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, HPLC-ELSD)建立芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定方法。方法 采用色谱柱为Hypersil ODS XB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)和Hypersil ODS XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈为流动相A、以水为流动相B进行梯度洗脱;洗脱程序(0～40 min,A 19%;40～55 min,A 19%～40%),流速为1.2 ml/min,柱温为30 ℃。ELSD参数优化：漂移管温度分别设为50、70、90、110 ℃,载气流量分别为1.0、1.2、1.4、1.6 L/min。结果 通过对比研究,最终采用Hypersil ODS XB-C8柱作为分析柱,漂移管温度为90 ℃,载气流量为1.2 L/min时,3种人参皂苷的含量检测结果最佳。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的加样回收率分别为98.3%、99.1%、101.8%,RSD分别为0.67%、1.03%、1.22%。结论 所选择的色谱柱和优化的ELSD参数可准确测定芪白平肺胶囊中3种人参皂苷的含量,且重现性好。     

复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析

目的 利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱（ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-QTOF/MS）结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液（Compound Kushen Injection,CKI）的生物碱类成分及血中移行成分。方法 首先,采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息;然后,建立CKI生物碱化学成分数据库,与MSE数据一同导入UNIFI进行靶向筛查;依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别;最后,使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果 本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱,其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论 该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分,可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的 考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法 采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8 ml/min,柱温25 ℃,检测波长为317 nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 ml/min,柱温25 ℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60 ℃,载气压力30 N/cm2。结果 不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%～5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%～8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定桔梗多糖对桔梗皂苷D在大鼠体内药物代谢动力学参数的影响

目的 考察桔梗多糖(Platycodon grandiflorum polysaccharides,PGP)对桔梗皂苷D(platycod-in D,PD)在大鼠体内药物代谢动力学参数的影响,为桔梗的临床应用提供实验依据.方法 将24只SD大鼠随机分为PD组,PD+PGP低、中、高剂量组(PD-PGP-L、PD-PGP-M、PD-PGP-H组),灌胃给药后在各时间点眼眦取血,采用高效液相色谱法测定给药后PD的血药浓度变化,由DAS 2.1软件拟合药物代谢动力学参数.结果 与PD组比较,各PD-PGP实验组均显著缩短PD的达峰时间(P<0.05),并显著提高峰浓度(P<0.05)以及药时曲线下面积(P<0.05).结论 PGP能够显著改变PD口服后的药物代谢动力学参数.     

W/O型黄芩苷纳米乳的制备及质量评价

目的 制备W/O型黄芩苷纳米乳并对其质量进行评价。方法 通过优化处方工艺制得W/O型黄芩苷纳米乳,并对其外观、粒径、载药量及稳定性进行考察,采用高效液相色谱法测定纳米乳中黄芩苷的含量,检测波长为280 nm。结果 W/O型黄芩苷纳米乳为均一透明的液体,平均粒径为（63.40±1.10）nm,载药量为9.5 mg/mL。黄芩苷在12.40～310.00 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7。高、中、低质量浓度的黄芩苷供试品溶液平均加样回收率分别为99.88%、99.01%、100.31%,RSD均小于0.87%。黄芩苷纳米乳在常温和低温条件下贮存30 d,含量无明显变化。结论 制备的W/O型黄芩苷纳米乳质量稳定可靠,建立的高效液相色谱法操作简便、快捷、重复性好,可用于测定纳米乳中黄芩苷的含量。     

右旋布洛芬缓释片的含量测定及体外释放特性研究

目的建立右旋布洛芬缓释片的含量测定方法，并评价其体外释放特性。方法采用高效液相色谱法测定缓释片含量，采用紫外分光光度法对缓释片的体外释放特性进行研究。结果右旋布洛芬在4-100μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为99．44％，RSD=0．94％。释放行为显示右旋布洛芬缓释片呈零级释放，药物释放被延长到12h。结论本方法准确可靠，重现性好，灵敏度高，可用于右旋布洛芬缓释片的质量控制。所研制的右旋布洛芬缓释片达到了缓慢释放药物的目的。     

黄枳胶囊质量控制方法研究

目的建立黄枳胶囊质量控制的方法。方法采用薄层色谱法（thin layer chromatography，TLC）对方中大黄、火麻仁、枳实和白芍进行定性研究；并采用TLC法测定大黄素含量。结果大黄素在0．0400．200μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99917，平均回收率为98．29％，RSD=0．47%。结论TLC法简便、专属性强，可准确测定黄枳胶囊中大黄素含量。