全文获取类型
收费全文 | 297篇 |
免费 | 86篇 |
专业分类
外交国际关系 | 9篇 |
法律 | 277篇 |
中国政治 | 1篇 |
综合类 | 96篇 |
出版年
2024年 | 1篇 |
2023年 | 12篇 |
2022年 | 5篇 |
2021年 | 5篇 |
2020年 | 12篇 |
2019年 | 13篇 |
2018年 | 8篇 |
2017年 | 13篇 |
2016年 | 12篇 |
2015年 | 20篇 |
2014年 | 19篇 |
2013年 | 25篇 |
2012年 | 30篇 |
2011年 | 25篇 |
2010年 | 19篇 |
2009年 | 12篇 |
2008年 | 24篇 |
2007年 | 26篇 |
2006年 | 18篇 |
2005年 | 17篇 |
2004年 | 6篇 |
2003年 | 8篇 |
2002年 | 6篇 |
2001年 | 6篇 |
2000年 | 5篇 |
1999年 | 1篇 |
1998年 | 1篇 |
1997年 | 4篇 |
1996年 | 4篇 |
1995年 | 1篇 |
1994年 | 1篇 |
1993年 | 1篇 |
1992年 | 4篇 |
1991年 | 1篇 |
1990年 | 1篇 |
1988年 | 1篇 |
1987年 | 2篇 |
1986年 | 2篇 |
1985年 | 5篇 |
1984年 | 4篇 |
1983年 | 3篇 |
排序方式: 共有383条查询结果,搜索用时 15 毫秒
201.
目的 建立复方白芍颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍﹑泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量。结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35~333.50 μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39%(RSD=1.35%,n=6)。结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量。 相似文献
202.
目的 采用高效液相色谱法测定芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1与Rb1的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Welch Material Inc C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)。其流动相:水-乙腈;梯度洗脱(0~10 min,81∶19;11~35 min,81∶19→71∶29;36~50 min,71∶29→50∶50);流速:1.2 ml/min;检测波长:203 nm;柱温:30 ℃。结果 人参皂苷Rg1、Rb1在0.16~2.40 μg范围内与其峰面积呈线性关系,r=0.999 9(n=8);人参皂苷Rg1、Rb1的平均加样回收率分别为102.31%、98.55%(n=9);芪白平肺胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1的3批样品测定结果,人参皂苷Rg1平均含量分别为0.332、0.326、0.336 mg/g,人参皂苷Rb1平均含量分别为0.496、0.509、0.511 mg/g。结论 所建立的高效液相色谱方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于芪白平肺胶囊中人参皂苷的含量测定。 相似文献
203.
目的 测定全国5个主要产地天麻中天麻素含量,比较不同产地天麻质量。方法 采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量,采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),检测波长220 nm,柱温25 ℃,流动相:乙腈-0.05%硫酸水溶液(3∶97),流速0.6 mL/min。结果 天麻素在0.20~3.20 μg内呈良好的线性关系,平均回收率为100.87%,RSD=2.89%(n=5)。结论 5个主要产地天麻中天麻素含量有所差异。 相似文献
204.
目的 建立反相高效液相色谱法测定醉鱼草果实中木犀草素含量的方法。方法 建采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-水-乙酸(60∶40∶2)系统,流速为1.0 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为25 ℃。结果 木犀草素进样量在0.0432~0.432 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为98.15%;RSD=1.87%(n=6)。结论 建所建立的高效液相色谱法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠、重现性好,可用于醉鱼草果实中木犀草素的含量测定。 相似文献
205.
目的测定安徽产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量,考察安徽产木通药用价值。方法采用高效液相色谱法,木通苯乙醇苷B的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相是甲醇-水-磷酸(35∶65∶0.05),流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温35℃;齐墩果酸和常春藤皂苷元的色谱测定条件为:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相是乙腈-水(65∶35),流速1.0mL/min,检测波长203nm,柱温25℃。结果安徽宁国、明光产木通药材中木通苯乙醇苷B、齐墩果酸和常春藤皂苷元含量高于市售木通。结论安徽宁国、明光产木通药材质量较好,可进一步开发利用。 相似文献
206.
目的 基于指纹图谱、聚类分析与主成分分析方法为不同产地荆芥药材质量控制提供参考。方法 利用高效液相色谱法对荆芥药材进行质量分析,所获数据用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建荆芥药材的指纹图谱,并应用SPSS 23.0统计软件进行聚类分析和主成分分析,综合评价不同产地荆芥药材的质量。色谱柱为 SinoChrom ODS -BP(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:283 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。结果 荆芥药材高效液相色谱指纹图谱28个峰确定为共有峰,除河南鹿邑、四川自贡的样品相似度低于0.9外,其他的21批荆芥药材的相似度为0.930~0.982。聚类分析结果表明,荆芥药材可被分为亳州荆芥与四川、河南、河北等其他产地荆芥两大类。主成分分析结果表明,前6个主成分的累计贡献率达到88.247%,选择这6个因子可对不同产地荆芥药材进行综合分析。结论 根据最终的综合得分结果可知,安徽、河北产荆芥药材质量相对较好。 相似文献
207.
Andrew M. Sacha BS Isaac C. Willis BS Victoria L. McGuffin PhD Ruth Waddell Smith PhD 《Journal of forensic sciences》2023,68(5):1527-1541
Definitive identification of fentanyl analogs based on mass spectral comparison is challenging given the high degree of structural and, hence, spectral similarity. To address this, a statistical method was previously developed in which two electron-ionization (EI) mass spectra are compared using the unequal variance t-test. Normalized intensities of corresponding ions are compared, testing the null hypothesis (H0) that the difference in intensity is equal to zero. If H0 is accepted at all m/z values, the two spectra are statistically equivalent at the specified confidence level. If H0 is not accepted at any m/z value, then there is a significant difference in intensity at that m/z value between the two spectra. In this work, the statistical comparison method is applied to distinguish EI spectra of valeryl fentanyl, isovaleryl fentanyl, and pivaloyl fentanyl. Spectra of the three analogs were collected over a 9-month period and at different concentrations. At the 99.9% confidence level, the spectra of corresponding isomers were statistically associated. Spectra of different isomers were statistically distinct, and ions responsible for discrimination were identified in each comparison. To account for inherent instrument variations, discriminating ions for each pairwise comparison were ranked based on the magnitude of the calculated t-statistic (tcalc) value. For a given comparison, ions with higher tcalc values are those with the greatest difference in intensity between the two spectra and, therefore, are considered more reliable for discrimination. Using these methods, objective discrimination among the spectra was achieved and ions considered most reliable for discrimination of these isomers were identified. 相似文献
208.
To develop a simple,validated method for identifying and quantifying 1,3-butadiene(BD) in human blood by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) and head-space gas chromatography(HS-GC).BD was identified by GC-MS and HS-GC,and quantified by HS-GC.The method showed that BD had a good linearity from 50 to 500μg/mL(r0.99).The limits of detection and quantification were 10 μg/mL and 50 μg/mL,respectively.Both the intra-day precision and inter-day precision were 6.08%,and the accuracy was 96.98%-103.81%.The method was applied to an actual case,and the concentration of BD in the case was 242 μg/mL in human blood.This simple method is found to be useful for the routine forensic analysis of acute exposure to BD. 相似文献
209.
210.
UPLC—MS/MS法测定人血中雪上一枝蒿甲素 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)法测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。方法样品经乙酸乙酯提取后,Ci8柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子-多反应离子监测模式(ESI+-MRM)测定雪上一枝蒿甲素,定性定量离子对分别为344.3/58.0、344.3/91.0。结果雪上一枝蒿甲素在3.5~850ug/L-1。范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=-0.9968),检测限为0.1Iμg/L-1,日内、日间精密度均〈10%,低、中、高三个浓度下准确度(n=5)为97.2%-115.2%,回收率(n=5)为86.6%~89.4%。结论该方法操作简便,结果准确,可作为测定人血中雪上一枝蒿甲素含量的方法。 相似文献