HPLC-DAD determination of mepivacaine in cerebrospinal fluid from a fatal case

A fatal case involving mepivacaine-induced epidural anesthesia is described. The pathological findings were typical of cardiac shock from ischemic origin. Cerebrospinal fluid (CSF) was obtained several hours after death and mepivacaine was identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Its concentration was determined by high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). Extraction from CSF was performed by deproteinization with acetonitrile. The mepivacaine concentration in the sample was 264 microg/mL. Concentrations of mepivacaine in CSF following epidural anesthesia are not reported in literature to our knowledge. This is the first reported case of death in which the mepivacaine concentration in CSF has been determined.     

高效液相色谱法测定盐酸曲马多血药浓度

目的 建立测定人血浆中盐酸曲马多浓度的HPLC-UV法。方法 血浆样品经碱化后,用二氯甲烷提取。采用依利特C18色谱柱(5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(74:26,pH6.5),检测波长为220um。结果 盐酸曲马多浓度在10～800ng/ml范围内与曲马多/内标物峰高比呈良好线性关系,r=0.9984,平均回收率为93.48％,最低定量检测浓度为10ng/ml;日内及日间RSD分别为3.81％～5.44％和3.95％～4.41％。结论HPLC-UV法用于血浆中盐酸曲马多浓度的检测,符合司法毒物分析及临床药血浓度测定的要求。     

盐酸水苏碱的含量测定

目的:建立盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:样品以冰醋酸为溶媒,以结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。结果:平均回收率为99.81%,RSD为0.04%~0.19%(n=5)。结论:采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量,方法简单、可靠、准确。     

曲马多在急性中毒大鼠体内的分布

目的建立一种快速、准确的气相色谱分析方法,研究曲马多在急性中毒大鼠体内的分布,为曲马多中毒案的法医学鉴定取材和结果评价提供参考。方法以1140mg/kg(5×LD50)剂量曲马多对大鼠灌胃染毒,运用气相色谱法检测其体液和组织中曲马多的浓度。结果血液、尿液中曲马多的检出限为0.1μg/mL,肝中的检出限为0.1μg/g。方法的日内及日间精密度分别在3.1%和5.5%以内,血液中曲马多的回收率在98%以上。曲马多在急性中毒大鼠体液和组织中的含量从高到低依此为心血、肝、外周血、尿液、玻璃体液、肾、肺、脾、心、大脑。结论所建方法能够满足体内毒物分析的要求,血液、尿液、肝、肺和肾均可作为体内曲马多分析的良好检材。     

曲马多中毒及其毒理作用

曲马多为中枢非麻醉镇痛药,通过作用于μ阿片受体、抑制去甲肾上腺素与5-羟色胺再摄取等双重作用机制的协同作用。镇痛效果较好。在世界范围内被广泛应用于中、重度急、慢性疼痛的治疗。但目前有关曲马多不良反应与曲马多滥用中毒的案例报道正日益增多。本文从曲马多的镇痛机制、不良反应以及依赖滥用等方面,综述了导致曲马多中毒的可能因素,以期唤起人们对曲马多安全性的注意。     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺

目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法（LC-MS／MS）。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱（内标）经甲醇液．液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱（2．1mm×150mm×5μm）,柱温35℃,流动相为乙腈：0．1％甲酸（60：40,V／V）,流速为0．4mL／min,进样量10μL。电喷雾离子源（ESI）,正离子检测,以多反应监测（MRM）方式进行定量分析,用于监测的离子为m／z477→266（盐酸洛哌丁胺）和m／z366→292（内标）。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0．2ng／mL（S／N=3）,在浓度0．5～500ng／mL范围内线性良好（r=0．9982）,低、中、高浓度（1ng／mL、20ng／mL、400ng／mL）的平均回收率分别为84．6％,88．5％和90．2％,日内与日问RSD分别小于6％与7％。结论LC—MS／MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。     

RP-HPLC测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(40∶60),检测波长:210 nm,流速:1 ml/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.96～5.76 μg(r=0.999 8)范围内呈线性关系,加样回收率为99.23%(RSD=0.64%).结论:该方法简便,结果准确可靠.     

兽药黄连解毒散中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的HPLC法测定

采用Eclipse XDB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-2mL/L磷酸水溶液(25∶75),流速为1 mL/min;检测波长:黄芩苷278 nm,盐酸小檗碱347 nm;进样量10μL。结果,黄芩苷、小檗碱的进样量分别在0.464～1.16μg(r=0.999 8,n=7)、0.194 4～0.486μg(r=0.9999,n=7)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.91%和98.69%,RSD分别为1.42%(n=9)和0.85%(n=9)。结果表明,建立的高效液相色谱法快速、准确,重现性和精密度均良好,可为兽药黄连解毒散的质量控制和评价提供技术支撑。     

薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量。方法:薄层扫描法,展开剂:苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨水(12∶6∶3∶3∶1),检测波长365 nm。结果:盐酸小檗碱在0.20~1.00μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率97.32%,RSD=1.5%。结论:本方法操作快速,简单,准确,可作为肝豆灵片中盐酸小檗碱的定量分析方法。     

血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取及GC／MS／SIM测定

目的建立血清中盐酸曲马多的膜式固相萃取(SPE)气-质联用分析方法。方法1mL血清用2mL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6)稀释后,用含有C18和强酸型强阳离子交换基团的SPECC18AR/MP3固相萃取柱萃取,洗脱液为含2%氨水的乙酸乙酯;选择SKF525作为内标物,用GC/MS/SIM定量测定。结果在加标量为0.1、0.2和0.5μg/mL的血清样品中,盐酸曲马多的回收率分别为98.9%、92.5%和84.8%,5次测定的RSD分别为3.2%、8.7%和10.9%;线性范围为0.1～4μg/mL,多项式回归相关系数r2=0.9939;检出限为21ng/mL;同一根萃取柱,连续使用5次,没有出现堵塞和污染,回收率及RSD未见下降。结论本方法适合于法医毒物分析。