生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱和5种主要成分含量测定

目的 建立生菟丝子与盐菟丝子样品的高效液相色谱特征图谱及多成分含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法建立生菟丝子和盐菟丝子的特征图谱并进行5种成分的含量测定,通过层次聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析和皮尔逊相关性分析评价不同批次菟丝子生品、盐炙饮片的质量差异,找寻质量差异性的主要成分。结果 生菟丝子、盐菟丝子的高效液相色谱特征图谱中有18个共有峰,指认出绿原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素5个共有峰,峰面积占比＞70%。相似度分析结果显示,生菟丝子、盐菟丝子的相似度＞0.9。聚类分析可将两者聚为2类;主成分分析结果显示,前3个主成分可区分生菟丝子与盐菟丝子;正交偏最小二乘-判别分析结合变量投影重要性值＞1的原则,筛选出金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素3种与菟丝子生品、盐炙饮片质量相关性较强的化学成分。含量测定结果表明,生菟丝子、盐菟丝子中的金丝桃苷、紫云英苷、异鼠李素含量差异有统计学意义（P<0.05）。皮尔逊相关性分析显示,金丝桃苷与紫云英苷、异鼠李素含量呈显著负相关。结论 基于化学计量学方法建立的生菟丝子与盐菟丝子高效液相色谱特征图谱及含量测定方法简便准确,可为菟丝子生品、盐炙饮片质量评价提供依据。     

酸性染料比色法测定宁心滴丸的含量

目的：采用酸性染料比色法测定宁心滴丸中的环维黄杨星D。方法：于410nm波长处检测显色后的氯仿提取液。结果：环维黄杨星D在0．9896－7．4420μg/ml范围内的直线回归方程为A＝0．04813＋0．06432C，相关系数γ＝0．9997，回收率为100．0％，RSD＝1．7％。结论：该方法简便、准确、无干扰，可用于宁心滴丸的质量控制。     

假期因工外出“酒驾”死亡,是否属工伤?

案例在工作时间和工作场所内,因工作原因受到事故伤害的,应当认定为工伤。那么,职工在假期因工外出酒驾死亡,又能否认定为工伤呢?日前,法院对一起当事人不服工伤认定决定的行政诉讼案件作出判决,对这个问题作出了肯定回答。2012年5月6日上午,为给学校开具税务发票,某村小学校长巫某与县国家税务局税管员钱某取得了联系。下午4时许,巫某驾驶自己的轿车前往县城。因适逢周末国税局办税大厅无人上班,经电话联系后,税管员钱某为巫某开具了     

“醉驾入刑”的实践思考

《刑法修正案(八)》将醉酒驾驶行为纳入刑法规制范畴后,醉驾第一人、官员醉驾、名人醉驾等消息被不断曝于媒体。一年来,醉驾入刑这一话题一直不断引起社会各界广泛关注,同时,醉驾入刑在司法处理中的问题、困境也逐渐浮出水面。笔者所在的检察机关公诉了北京首例查获醉酒驾驶案和高晓松、刘惠等一批引发关注的醉驾案,现就醉驾处理中部分有争议的实体和程序问题谈一些看法,以求教大方,和同仁     

酒精检测仪:这个应该有

针对一些食品、药品可能造成酒驾的传言,有记者买来蛋黄派、藿香正气水等进行测试,实验发现,吃两个蛋黄派就可达到酒驾标准,而喝几口藿香正气水后,酒精含量达到每百毫升血液271毫克。如此看来,不喝酒也可能酒驾。此外,也有人饮酒后转天早上检测仍属醉酒状态。于是,网上酒精检测仪热销。但警方说,警用酒精检测仪不对市民出售,网售酒精检测仪灵敏度多有偏差,市民可能会被误导,关键还是杜绝酒后驾车。笔者认为,仅宣传杜绝酒后驾车是不够的,任何法律(包括犯罪行为界定标准)都应     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱方法:Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265:35:0.1:0.05),流速0.6 ml/ min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸在0.162～3.310 μg范围内(r=0.999 8),熊果酸在0.195～3.910 μg范围内(r=0.999 4)与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%(n=9),熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%(n=9).木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%～0.454%,熊果酸含量为0.103%～0.508%.结论 所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜内酯的含量

目的建立银杏叶分散片中萜内酯的含量测定方法。方法采用蒸发光散射检测器，以ODS柱（150mm&#215;4．6mm）为色谱柱，以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相。结果白果内酯在7．848～39．24μg、银杏内酯A在3．8～19．0μg、银杏内酯B在7．08-35．40μg、银杏内酯C在3．768～18．840μg范围内进样量的对数与峰面积的对数线性关系较好，平均回收率依次分别为98．39％（RSD=0．31％）、98．41％（RSD=0．20％）、97．07％（RSD=0．48％）、98．39％（RSD=1．61％）。结论本法准确，重现性好，适用于银杏叶分散片中萜内酯的含量测定。     

山核桃外蒲壳化学成分初步分析及总黄酮含量测定

目的初步确定山核桃外蒲壳主要化学成分并测定总黄酮的含量。方法将山核桃外蒲壳分别用热水、950ml／L乙醇、石油醚提取后，经试管预试法、薄层层析色谱法和纸层析色谱法初步确定山核桃外蒲壳主要化学成分；用硝酸铝-亚硝酸钠显色，采用紫外分光光度法测定山核桃外蒲壳总黄酮含量。结果浓度在4．99～99．80μg／ml时与吸收度呈良好的线性关系，回归方程：A=0．01117c-0．022，r=0．9995；回收率为106．37％，RSD=2．47％。结论该方法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于山核桃外蒲壳化学成分初步分析和总黄酮的含量测定。     

黄枳胶囊质量控制方法研究

目的建立黄枳胶囊质量控制的方法。方法采用薄层色谱法（thin layer chromatography，TLC）对方中大黄、火麻仁、枳实和白芍进行定性研究；并采用TLC法测定大黄素含量。结果大黄素在0．0400．200μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．99917，平均回收率为98．29％，RSD=0．47%。结论TLC法简便、专属性强，可准确测定黄枳胶囊中大黄素含量。     

高效液相色谱法测定甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量

目的 建立甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用 Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.3%冰醋酸(25:75);流速为1.0 ml/min,柱温25℃;检测波长320nm;进样量20μl.结果 阿魏酸浓度为2.26~36.16 μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.50%,RSD为1.73%(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可作为该品种中阿魏酸的定量检测方法.