High performance liquid chromatographic determination of alcohols with reference to body distribution of methanol

A method has been developed on reverse phase high performance liquid chromatography for simultaneous determination of methyl, ethyl and isopropyl alcohols under refractive index detection using pure water as the mobile phase. A good separation has been achieved between these alcohols. Detector response was linear with a detection limit of 5 mg/100 ml. Recovery studies were performed by adding known amounts of methyl and ethyl alcohols to blood, lung and liver within the range 80–90%. The reproducibility of the results was always >90%. The quantitative distribution of methyl alcohol in postmortem body tissues and fluids has been reported in three cases of poisoning.     

HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

乌头属植物生物碱高效液相色谱研究

目的建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法。方法XTerraTMRP185μm,(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈∶30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm。结果该方法可成功应用于5种乌头属植物12个样品中生物碱成分分析。结论本研究结果提示乌头属不同种植物中生物碱成分及含量差异显著,因此为确保该类中药材用药安全,提高临床疗效,必须建立严格的药材质量控制体系。     

高效液相色谱法测定肝组织中4种蟾蜍二烯内酯类化合物

目的建立高效液相色谱法检测肝组织中蟾蜍二烯内酯的定量方法。方法 以OasisHLB固相萃取柱对样品进行提取,应用HPLC色谱法分离、二极管阵列检测器测定。结果该方法的回收率高于70％,线形范围在12ng/g-1200ng/g,经该方法测得华蟾毒它灵、蟾毒灵的最小检出量为O.4ng,华蟾毒精、脂蟾毒配基的最小检出量为0.5ng(S/N≥3)。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于蟾酥中毒的法医学检验。     

地昔尼尔乳剂在猪体内的药动学研究

为建立高效液相色谱法(HPLC)测定猪血浆中地昔尼尔质量浓度的方法,探讨地昔尼尔乳剂在猪体内的药动学特征,将50g/kg地昔尼尔乳剂以45mg/kg的单剂量为6头健康猪给药(背正中线浇泼),血浆经乙腈提取,采用HPLC测定了血液中地昔尼尔浓度。本试验条件下,地昔尼尔在0.05～20μg/mL内线性良好,r2=0.999,最低检测限为0.01μg/mL;其药时数据符合一级吸收二室模型,主要药动学参数为:t1/2ka=9.836h±0.198h,t1/2α=13.649h±0.124h,t1/2β=20.745h±1.187h,tmax=17.576h±0.216h,Cmax=9.129μg/mL±0.313μg/mL,AUC=450.010μg/mL.h±2.993μg/mL.h。结果表明,该测定方法专属、准确、灵敏,适用于地昔尼尔的药动学研究;地昔尼尔乳剂经皮给药后,在猪体内的吸收、消除速率较慢,达峰浓度高。     

二氟沙星在鸡体内的药物代谢动力学及生物利用度研究

将 30只艾维茵肉鸡随机分为 3组 ,进行了静脉注射、肌肉注射及内服二氟沙星的药物代谢动力学研究。血浆样品经甲醇沉淀血浆蛋白 ,高速离心 ,用反相高效液相色谱法测定鸡血浆中二氟沙星的浓度 ,MCPKP计算机程序处理血浆药物浓度 时间数据。结果 ,健康鸡静脉注射给药的药时数据适合二室开放模型 ,主要药物代谢动力学参数为 :t1/ 2α=0 .6 9h± 0 .4 3h ;t1/ 2 β=6 .11h± 1.5 0h ;V1=1.70L/kg±0 .33L/kg ;Vd(area) =3.10L/kg± 0 .6 7L/kg ;ClB=0 .37L/ (kg·h)±0 .10L/ (kg·h) ;AUC =2 9.16 μg/ (mL·h)± 8.0 4 μg/ (mL·h)。健康鸡肌肉注射及内服给药的药时数据适合一级吸收一室模型 ,前者的主要药物代谢动力学参数为 :t1/ 2Ka=0 .17h± 0 .12h ,t1/ 2Ke=5 .6 4h± 0 .74h ,tmax =0 .86h± 0 .4 0h ,Cmax =2 .5 1μg/mL± 0 .36 μg/mL ,AUC =2 2 .6 2μg/ (mL·h) ± 3.2 8μg/ (mL·h) ,F =77.0 %± 11.8% ;后者的药物代谢动力学参数为 :t1/ 2Ka=1.4 6h± 1.0 0h ,t1/ 2Ke=8.2 0h± 3.12h ,tmax=4 .34h± 2 .4 0h ,Cmax=1.0 0 μg/mL± 0 .2 1μg/mL ,AUC =15 .82 μg/ (mL·h) ± 3.6 7μg/ (mL·h) ,F =5 4.2 %± 12 .6 %。二氟沙星在健康鸡体内的主要药物代谢动力学特征为 :表观分布容积大     

HPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈∶水(15∶85),检测波长为236 nm,柱温25℃,理论板数按马钱苷峰面积计算不低于4 000。结果:马钱苷量在12.04-120.40μg/L范围内具有良好线性关系,A=14.189c-21.25,r=0.999 4,平均加样回收率为105.58%。结论:该方法方便、快捷、准确,灵敏度高,重现性好。     

损伤皮肤中白三烯B_4含量测定与损伤时间推断

本文作者利用高压液相色谱,快速检测大鼠皮肤切创创缘组织中白三烯B_4含量。结果发现,生前各损伤时间组创缘中白三烯B_4含量明显升高,且在1小时内与损伤时间有一定线性关系;死后损伤标本未见白三烯B_4含量升高。由此表明白三烯B_4含量测定,对推断生前1小时内的损伤时间有重要价值。高压液相色谱能快速、准确地检测损伤组织中的白三烯B_4。     

HPLC法测定复方鱼腥草软胶囊中黄芩苷的含量

复方鱼腥草软胶囊是由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花等药物组成.具有清热解毒之功效,主要用于外感风热引起的咽喉疼痛、急性咽炎、扁桃腺炎等有风热症候者.本胶囊系根据<中华人民共和国药典>2000年版一部收载"复方鱼腥草片"改变剂型而来,原产品质量标准中未制订含量测定项,笔者采用HPLC法测定胶囊中黄芩有效成分黄芩苷的含量,试验结果表明:本法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可作为复方鱼腥草软胶囊质量控制方法.现将研究内容报告如下.     

过敏性休克死亡机体内白三烯变化的研究

本研究采用反相洗脱高效液相色谱(HPLC)法检测青霉素和血清过敏休克致死机体中自三烯(Leukotrienes,LTs)。(1)过敏休克前血中未检出LTs的任一组分,休克死亡后检出LTB_4和LTD_4。青霉素过敏血中LTB_4含量是10.10±4.76(ng/ml),LTD_4是26.75±6.55(ng/ml),未检出LTC_4和LTF_4。(2)正常动物肺,脾和肾中均未检出LTs。过敏休克的肺,脾和肾中不仅检出LTB_4和LTD_4,而且在不同脏器中呈规律分布。青霉素过敏肺中LTs_4是23.75±3.80(ng/g),LTD4是58.58±11.39(ng/g))未检出LTC_4和LTE_4。脾中仅有LTB_424.36±3.62(ng/g)。肾中仅有LTD_12.17±2.55(ng/g)。(3)过敏休克致死机体置室温6或12h,或置冰箱48h再测LTs,未见明显变化。(4)青霉素和血清诱发的过敏休克中,LTs的增加和分布是一致的。本研究提示:LTs含量和分布的变化是过敏性休克所共有,可为过敏性休克急死的法医学死因检定提供有价值的证据。