吉他霉素在猪体内的药代动力学特征及残留检测方法的研究

对7头健康猪按随机交叉设计经单剂量(2.5×104U/kg)内服吉他霉素原药及其微囊制剂进行了药代动力学试验。血浆样品经磷酸氢二钾溶液碱化、无水乙醚提取后,采用HPLC法测定血药浓度。结果表明,药时数据均符合一级吸收二室开放模型,主要药代动力学参数为:原药t1/2ka=0.23h±0.05h,t1/2β=6.43h±2.38h,tmax=0.65h±0.17h,Cmax=6.97μg/mL±1.40μg/mL,AUC=19.98mg/(L.h)±8.16mg/(L.h);微囊制剂t1/2ka=0.55h±0.16h,t1/2β=10.63h±3.73h,tmax=1.25h±0.23h,Cmax=7.97μg/mL±1.63μg/mL,AUC=36.24mg/(L.h)±6.15mg/(L.h)。吉他霉素原药在猪体内吸收较快,但其微囊制剂分布更广泛并消除较缓慢。对猪肌肉、肝和肾等添加吉他霉素标样后均采用0.2%偏磷酸-甲醇萃取后过SCX小柱用甲醇抽提吹干,脂肪加标样采用正己烷除脂后用甲醇反萃取减压蒸干。采用HPLC法测定组织浓度。结果,各组织在0.05～6.4μg/g范围内线性关系良好(r0.999),吉他霉素在各组织中回收率均大于65.38%,批内及批间变异系数分别小于5.56%和4.60%,检测限为0.05μg/g。结果表明,此方法重复性好、灵敏度高,可用于猪组织中吉他霉素残留的检测。     

白鸡屎藤挥发油主要成分的定性定量分析

为了探讨白鸡屎藤挥发油的药代动力学特征及其药物残留检测方法,采用化学试剂法对白鸡屎藤挥发油进行定性分析,然后通过柱前衍生高效液相色谱技术对白鸡屎藤挥发油的主要成分进行了定量检测。化学试剂定性方法的研究结果表明,白鸡屎藤挥发油含有酸类、酚类、醛或酮类、醇类、酯或内酯类(包括△α,β-γ内酯环)以及被还原性成分;高效液相色谱技术分析结果表明,白鸡屎藤挥发油含有丁香酚、异丁香酚、左旋α-松油醇、右旋α-松油醇、芳樟醇、水杨酸甲酯、樟脑、龙脑等药理活性成分,以芳樟醇、水杨酸甲酯、龙脑的含量最高,丁香酚、异丁香酚、左旋α-松油醇、右旋α-松油醇、樟脑的含量相对较高。通过白鸡屎藤挥发油柱前衍生化处理,建立的白鸡屎藤挥发油主要成分的高效液相色谱检测方法具有简单、快速的特点,在30min内可完成对白鸡屎藤挥发油主要活性物的分析,适用于白鸡屎藤挥发油的质量控制、药代动力学研究和药物残留检测。     

腐败生物样品中抗凝血类杀鼠药的HPLC分析研究

介绍以氯敌鼠、华法令为代表的五种抗凝血杀鼠药的HPLC定性定量分析方法.在酸性条件下液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品;选用C_(18)分离柱,流动相分别为:水、乙腈,邻酸二氢钾缓冲液(pH7.0)和甲醇/0.8%醋酸,均做梯度洗脱,DAD检测器,检测波长285nm,外标定量,测得血和肝中的提取回收率>60%.在0.01ug-1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系.适用于腐败生物样品抗凝血类杀鼠药中毒案件的检验及有关临床监测.     

猪和鸡血浆中硫酸黏杆菌素浓度的高效液相色谱-荧光检测

采用甲醇-100g/L三氯乙酸混合液(二者体积比为50:50)提取血浆中的硫酸黏杆菌素,用邻苯二甲醛进行柱前衍生。荧光检测,激发波长344nm,发射波长436nm。流动相为V乙腈:V0.01mol/L磷酸缓冲液=68:32,流速为1.4mL/min。猪、鸡血浆中硫酸黏杆菌素浓度为0.1～4μg/mL时,硫酸黏杆菌素与其峰面积之间存在良好的线性关系(r2=0.997),最低定量限为0.1μg/mL。血浆中添加0.1、0.5、2.0μg/mL浓度的硫酸黏杆菌素,其回收率70%,变异系数均10%。结果表明,建立的猪和鸡血浆中硫酸黏杆菌素浓度的高效液相色谱-荧光检测方法重复性好、灵敏度高、操作简便,可用于猪和鸡血浆中硫酸黏杆菌素浓度的测定。     

鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测

建立了同时检测鱼肌肉组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液,Oasis MCX固相萃取柱为净化柱,采用Inertsil ODS—3(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)反相色谱柱,以A液(0.02 mol/L庚烷磺酸-钠0.025 mol/L磷酸钠溶液,二者体积比68∶32,pH3.85)与B液(含1 mL/L三乙胺的甲醇溶液)为流动相,梯度洗脱,紫外检测器225 nm处检测。结果显示,在10~1 000μg/kg浓度范围内,线性关系良好;加标回收率为75.9%~82.8%,日内变异系数为2.1%~5.8%,日间变异系数为4.7%~7.7%;氟苯尼考胺和氟苯尼考的检测限分别为5μg/kg和10μg/kg,定量限分别为10μg/kg和20μg/kg。结果表明,所建立的检测方法具有灵敏、准确、简便、快速的特点,适于同时检测鱼肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留。     

高效液相色谱法测定血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮

目的　建立高效液相色谱法定量检测人血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮的分析方法。方法　以Oasis HLB固相萃取柱对样品进行提取 ,应用HPLC色谱法二极管阵列检测器测定。结果　该方法的回收率高于 80 % ,线性范围在 10～ 10 0 0ng/ml ,经该方法测得雷公藤甲素的最小检出限为 3 0ng/ml,雷公藤酮的最小检出限为 4 5ng/ml(S/N≥ 3 )。结论　该方法快速灵敏、准确 ,适用于雷公藤中毒的法医学检验。     

缓释粉雾剂分析方法的建立及应用

目的应用高效液相色谱法考察粉雾剂在肺部递送效率和药物的释放情况。方法以壳聚糖为载体,用喷雾干燥技术制备硫酸沙丁胺醇粉雾剂,乳糖制剂做参比。采用新一代药用撞击器,测定粉雾剂的排空率及有效部位沉积率;用"桨法"初步考察粉雾剂缓释能力。结果壳聚糖载体中药物的有效部位沉积率55%~65%,比乳糖制剂(11%)有显著性提高;在1min内药物经乳糖载体可释放出80%,壳聚糖载体中释放出等量药物需20min,说明壳聚糖粉雾剂缓释效果明显。结论本方法稳定,可靠,可用于吸入式药物在肺部分布情况的研究。     

己烷雌酚人工抗原的合成与分析

采用LichrospherC18柱,以甲醇和水为流动相,流速0.3mL/min,甲醇从60%～100%线性梯度洗脱25min,液质联用,电喷雾(ESI),对己烷雌酚及其衍生物己烷雌酚单(双)丁酸乙酯基醚分别进行了分离和结构鉴定。以混合酸酐法将己烷雌酚单羧基丙基醚(HESMCPE)与载体蛋白偶联,形成完全抗原,并以紫外扫描分析完全抗原的偶联率。经计算,HESMCPEBSA偶联率为36。     

Differentiation of coloured inks of inkjet printer cartridges by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography

Document examiners are frequently asked to determine whether or not a colour printout has originated from a particular inkjet printer. The printer can rarely be identified unless some unique defects or irregularities of the printer are present on the printout. However, it is possible to decipher the make and/or model of the printer by comparing the ink-profile of the questioned printout with that of a seized inkjet printer cartridge or from one in a database. This paper presents an overview of a systematic approach to characterising and discriminating the inks of different inkjet printer cartridges using thin layer chromatography (TLC) and high pressure liquid chromatography (HPLC) with multi-wavelength ultra-violet/visible (UV/Vis) detection. Ink samples from 23 different inkjet printer cartridges (including originals and substitutes) of different brands and colour printouts, printed by known printers were examined with newly developed chromatographic methods. Subsequently, a database of the ink-profiles was generated. The methods provide a useful tool for discriminating coloured inks in inkjet printer cartridges of different brands.     

应用HPLC研究蓝色签字笔迹字迹色痕光老化规律

目的对蓝色签字笔所形成的字迹色痕光老化规律进行研究。方法比对14种蓝色签字笔样品在暗处保存条件下、自然光照射及强灯光照射等老化条件下物理特征变化情况;使用高效液相色谱法,监测蓝色签字笔墨水中色料成分的变化情况,并寻找蓝色签字笔墨水字迹自然光老化规律。结果强灯光照射后出现外观明显的老化现象,暗处存放的样本存在较长的老化时限。在自然光照射下30天内,样品色料成分的相对含量均随时间发生两个阶段的变化。结论样本字迹的外观为鉴定蓝色签字笔墨水字迹的形成时间提供了重要的信息。结合HPLC分析结果,可以确认字迹是否经过光照人工老化,为字迹形成时间鉴定的重要参考依据。