分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

绵羊血浆阿维菌素荧光高效液相色谱检测法的建立

建立了一种绵羊血浆中阿维菌素 (AVM )荧光高效液相色谱 (HPLC)检测法。用甲醇提取绵羊血浆中的AVM ,并用ODS C18固相萃取法进行纯化 ,纯化后的AVM经干燥处理后 ,用三氟乙酸酐和N 甲基咪唑对其进行荧光衍生化 ,用荧光HPLC进行检测。本方法的最低检测限为 0 .1ng/mL ,在血浆AVM含量 2 .5～ 5 0 .0ng/mL范围内 ,标准曲线方程为Y =2 72 12x -10 412 (r =0 .9995 ) ,样品的平均回收率为 92 .0 2 %± 6.3 3 %。批内变异系数 1.98%～ 6.2 2 % ,批间变异系数 2 .3 1%～ 8.94%。检测结果显示 ,本方法灵敏度高 ,干扰少 ,重复性好。     

柴胡疏肝散对体外静脉收缩的作用及其机制研究

目的 观察柴胡疏肝散对体外静脉环的收缩作用,探讨其作用机制。方法 选取人曲张大隐静脉及脐静脉血管环,采用微血管张力测定技术,以5-羟色胺、乙酰胆碱检测血管环内皮功能。依次由低至高加入不同浓度的柴胡疏肝散,测定曲张大隐静脉及脐静脉张力变化。用L-钙通道阻滞剂硝苯地平预处理后,测定不同浓度的柴胡疏肝散作用下曲张大隐静脉张力变化。结果 地奥司明对体外静脉无明显收缩作用;柴胡疏肝散能直接引起体外曲张大隐静脉及脐静脉收缩,呈一定剂量依赖性,其中脐静脉收缩幅度更大;硝苯地平可抑制柴胡疏肝散对体外曲张大隐静脉的收缩作用。结论 柴胡疏肝散能收缩体外静脉,其机制与促进细胞外钙内流有关。     

万历四十七年投书日本德川幕府的“浙直总兵”考

明天启元年（1621）,明朝使者单凤翔一行渡海到达日本.单凤翔带来了两年前明朝“浙直总兵”申致日本德川幕府二代将军德川秀忠的外交文书,试图就海盗问题与日本德川幕府进行直接交涉.关于这一“浙直总兵”投书德川幕府事件,明朝方面的史料难以考见,日本方面却留有颇多相关记录.但是,关于投书日本德川幕府的王姓“浙直总兵”,日本方面的史料不明其人,迄今为止的先行研究也均未对之做过相关阐释.文章试对该“浙直总兵”做考述,并因以管见当时中日交涉之一端.     

“一案双查”强化“一岗双责”

正1月13日,中共中央政治局常委、中央纪委书记王岐山在第十八届中央纪委第三次全会上所作的工作报告中强调:对发生重大腐败案件和不正之风长期滋生蔓延的地方、部门和单位,实行‘一案双查',既要追究当事人责任,又要追究相关领导责任。实行一案双查,实际上便是进一步提醒领导干部莫忘自身的一岗双责。一岗双责,顾名思义就是一个岗位,两份职责,具体指一个领导干部     

适应监狱"三化"建设创新狱政管理工作(下)

推行"三化"建设,确立中国监狱科学的发展观.针对传统狱政管理与"三化"建设存在的诸多不相适应性,必须着力构建狱政管理新机制,实现中国监狱狱政管理由传统向现代转型.     

应用分子印迹固相萃取法提取血液中大隆和溴敌隆

目的采用分子印迹固相萃取,UPLC/MS分析,检验血液中大隆和溴敌隆。方法以大隆为模板分子,丙烯酰胺为单体,二甲基亚砜为有机溶剂,按照模板分子与单体摩尔配比关系为1∶4合成大隆分子印迹聚合物,作为固相萃取剂萃取血液中大隆和溴敌隆,以2×1mL去离子水、1mL 30%甲醇去离子水洗涤杂质,2×1mL 1%甲酸/甲醇洗脱,提取血中目标物后进行UPLC/MS分析检测。结果溴敌隆和大隆回收率均在90%以上,在50～500ng/mL浓度范围内线性关系良好r,2溴敌隆为0.998 4,大隆为0.991,检测限（S/N=5/1）低于10ng/mL。结论本方法回收率高,基质效应降低,杂质干扰少,可用于血液中低浓度大隆和溴敌隆的检验。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定全血中多塞平

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测（电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式）。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x＋0.0339,相关系数（r）=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%～82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

“亲亲相隐”与“大义灭亲”

据报道,15年后的今天,刑事诉讼法迎来了第二次大修,全国人大常委会近日将审议刑事诉讼法修正案（草案）。据悉,此次刑诉法修改对于证人作证方面或有较大的突破,比如拟规定除严重危害国家安全、社会公共利益的案件外,一般案件中近亲属有拒绝作证的权利。但近亲属仅限父母、子女和配偶。这样一则消息引起了人们的关注。