SPE-GC/MS 法分析鱼塘水中的5种农药

目的：建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取（solid phase extraction,SPE）结合气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9962~0．9996,测得的检出限为3．4~26μg/L,提取回收率为61．49%~102．48%,相对标准偏差均≤3．01%。结论 SPE－GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。     

“亲亲相隐”的价值及其在我国刑事法律中的引入

"亲亲相隐"是中国古代封建社会一项非常重要的法律制度,具有特殊的价值与作用.现代西方国家的刑事立法中也普遍规定了体现这一原则的制度.我国现行的刑事法律制度中没有类似规定.文章通过对"亲亲相隐制度"价值的分析和西方国家刑事法律中相关制度的比较,来说明在我国的刑事法律中引进该制度的必要性和重要性.     

气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76％和74％,检测限分别为2ng／mL和10ng／mL,尿添加百草枯100ng／mL和血添加百草枯500ng／mL水平的回收率分别为99．6±5．6％和99．3±7．6％（Mean±CV）。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。     

气相色谱质谱联用法检测大鼠尿液中2C-B及其代谢物

目的研究4-溴-2,5-二甲氧基苯乙胺（2C—B）在大鼠体内的代谢物以及代谢途径。方法取Wistar大鼠3只,以2C-B灌胃,收集24h内尿液,用B葡萄糖醛酸酶水解,Oasis HLB柱固相提取,DB-35MS柱分析,气相色谱质谱联用检测。结果从大鼠尿液中检出6种2C-B的代谢产物,分别为：4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙醇、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙醇、4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯乙酸、4-溴-2,5-二甲氧基苯乙酸、1-乙酰氨基-2-（4-溴-5-羟基-2-甲氧基苯）乙烷和1-乙酰氨基-2-（4-溴-2-羟基-5-甲氧基苯）乙烷。未检出2C—B原药。结论2C-B在大鼠尿液中主要以代谢物形式存在,其在大鼠体内至少仔在两种代谢途径：第一种是2C—B的2位和5位氧上去甲基后氨基被乙酰化;第二种是2C—B去氨基生成醛,接着被还原或氧化生成醇和羧酸。     

论犯罪心理概念的发展对当代美国刑法的影响

从法律发展史的角度,犯罪心理概念在英美法系的发展可以初步概括为三个发展阶段,它的发展与成熟代表了普通法发展和现代化的过程。同时,犯罪心理概念的主导地位的确立直接导致了英美法系主客观相统一原则的形成。当代美国刑法学界对其进行了合理的改造,改造的结果使主客观相统一原则在美国刑事司法实践中更现实,并且致力于平衡公平与效率的关系。因此,主客观相统一原则在英美法系同样扮演着重要角色。     

SPME-GC-MS（SIM）对人体手部气味的分析鉴别

目的探讨对人体手部气味分析鉴别的方法。方法以玻璃珠为采样介质,采用顶空固相微萃取及气-质联用选择离子监测（SIM）法分别对不同人体手部气味中主要挥发性成分：醇、酚、醛、酮、酸、酯6类物质进行测定。结果除了酸类和酚类物质不能用作区别不同人体气味的指标性成分外,其它4类物质均可作为鉴别不同人体气味的指标性成分。     

分散固相萃取法测定人体血液中曲马多含量

目的建立一种测定人体血液中曲马多含量的规范化方法。方法采取分散固相萃取,以乙腈为提取剂,用无水硫酸镁为脱水剂,应用PSA（乙二胺N丙基硅烷）和C18进行净化,在柱温：90℃保持1min,以20℃／min升至280℃,保持7min条件下进行分析。结果曲马多的浓度在2-10ug／ml范围内,质量浓度和峰面积呈线性关系,线性方程为y=1232975．3x773017．8,相关系数为0．9982,回收率在83．729／6～91．58％之间,相对偏差为3．05％。结论此方法准确、灵敏,稳定性好,且提取过程中不易出现乳化。     

从"亲亲相隐"制度看近亲属免证权在我国立法的可行性

"亲亲相隐"作为一种法律制度,已在我国存在了两千多年,但在新中国成立以后,它被当作封建糟粕而遭到全盘否定。我国法律应当继承"亲亲相隐"制度的合理部分,设立亲属免证权,这既有利于保障人权,同时又对构建"以人为本"的和谐社会有着重要意义。     

相对刑事责任年龄人实施绑架行为的定性分析

一、将绑架罪排除于八种罪名限制之外的合理性。在目前少年暴力犯罪加重的情况下,有人主张应当降低刑事责任年龄,扩大14至16周岁未成年人应负刑事责任的范围,而将绑架罪加入其中。笔者认为这一观点并不符合绑架罪的特点和设置“八种罪名”限制的初衷。刑事责任年龄是刑事责任能力的一个重要指标,是对行为人认知能力的一种衡量标准。,《刑法》将八种罪名的刑事责任年龄降低至14周岁,是对该八种犯罪的社会危害性及其可认知程度综合考量的结果,符合主客观相统一的刑事法律原则。     

LC-MS／MS测定尿液中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁

目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用二级质谱多反应监测模式检测COC和BZE。按10mg/kg的剂量对豚鼠腹腔注射可卡因,给药后收集7d尿液。结果尿液中COC和BZE在2.0～100ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测限(LOD)为0.5ng/mL;回收率大于90%;日内和日间精密度均小于6%;豚鼠尿液中主要检测目标物是BZE,且BZE检测时限也较COC长。结论所建方法灵敏度高,选择性好,适用于尿液中可卡因和苯甲酰爱康宁的检测。