生物样品分析方法的有效性验证

对于新建立的生物样品分析方法,首先必须进行方法有效性验证。生物样品分析方法有效性验证内容应包括选择性、线性、准确度、精密度、检测限、最低定量限、稳定性和提取回收率等。应用LC-MS^n方法时还应验证基质效应。根据T2007国际法庭毒理年会上关于生物样品分析方法有效性验证讨论的主要内容,作者结合实际工作中的经验,阐述方法有效性验证的详细过程。可供建立生物样品分析方法时参考。     

GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因

目的建立同时测定血、尿中甲基苯丙胺和咖啡因含量的方法。方法应用GC／NPD技术,以4-苯基丁胺为内标,直接碱化,用氯仿提取,三氟乙酸酐衍生化,8CB熔融石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）分析。结果生物样品中甲基苯丙胺与咖啡因在0．012—7．5μg/mL浓度范围内线性关系良好,检测限（S／N=3）依次为1．2ng／mL,0．6ng／mL（血）;1．6ng／mL,0．8ng／mL（尿）。苯丙胺在0．017—10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,检测限为1．6mg／mL（血）,3．2ng／mL（尿）。所有样本回收率均大于85％。结论本方法准确、灵敏,适用于血、尿中甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生化物和咖啡因的同时检测,为判定滥用毒品种类、追查毒品来源以及研究生物体内甲基苯丙胺和咖啡因的交互影响提供了检测手段。     

赛洛新和赛洛西宾分析方法研究进展

致幻剂是一类低剂量就使人意识、知觉和视觉异常,引起幻觉和情绪障碍的精神活性物质.赛洛新和赛洛西宾是一类具有致幻作用的色胺类化合物,存在于裸盖伞属和斑褶菇属的致幻蘑菇中.当前滥用及娱乐性使用含此类物质的致幻蘑菇的现象日趋严重,由此引起的危害公共安全案(事)件不断增多.因此,对于致幻蘑菇滥用的鉴定是当前司法鉴定领域的重要需...     

基于《中华人民共和国药典》优化丹参中33种禁用农药残留物检测的前处理方法

目的 以丹参为研究对象,比较2020年版《中华人民共和国药典》中3类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响,进一步优化快速样品处理法(quick, easy, cheap, effective, rugged and safe, QuEChERS)。方法 分别从基质效应和回收率方面比较《中华人民共和国药典》3类前处理方法,并对QuEChERS法进行研究与优化,样品加水后由1%醋酸-乙腈提取,依次加入QuEChERS盐包与QuEChERS净化管盐析净化,提取液经浓缩后分别加入水和内标磷酸三苯酯,结合液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法以添加水平为定量限浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果 采用《中华人民共和国药典》前处理方法时,丹参中33种禁用农药(54个单体)在添加水平为定量限浓度水平时,部分农药回收率较低;优化QuEChERS法后,丹参中33种禁用农药(54个单体)在一定浓度下,线性关系良好,r均大于0.990,其回收率为64.43%～127.35%时,RSD均<15%;199批饮片和60批药材中共检出2种农药,甲拌磷检出率为3.86%,克百威检出率为1.93%,...     

浅议查找样品鞋的方法

查找样品鞋的工作极为重要。如果做得好,就可以为案件的侦破提供十分重要的线索和依据。     

“权力”的滋味怎样品尝

成功与失败、荣誉与耻辱、幸福与悲哀,权力的滋味悬如霄壤,实则只有一步之遥——“只在公私之间尔”《明史》记载,明太祖朱元璋曾问众臣,“天下何人最快活？”大家各抒己见,有人说“富甲天下”,有人说“功成名就”,有人说“高官厚禄”……朱元璋听罢一一摇头,直到听到“畏法度者最快活”时才点头称是。故事蕴含的对“权力”的认识,引人深思。     

百草枯分析

实现的主要功能：1．建立了多种离子交换固相萃取法提取环境样品及生物检材中百草枯的方法,克服了液一液提取易于乳化、操作复杂、净化效果差,普通固相萃取回收率低、选择性差的缺点,获得了良好的重现性、满意的回收率和洁净的提取产物,彻底解决了生物检材中百草枯难以提取的难题。     

中小企业促进法“大抽检”

新年伊始,中国的万千中小企业已感受到了来自全国人大常委会的法律关怀。因为,刚刚过去的2012年12月举行的十一届全国人大常委会第三十次会议,一项议程让广大中小企业感到温暖,并引起业界广泛关注——审议全国人大常委会法制工作委员会关于中小企业促进法有关制度立法后评估工作情况的报告。该报告针对评估中发现的问题,     

农业部办公厅关于继续做好审定品种标准样品相关工作的通知

农办种[2013]20号各省、自治区、直辖市农业(农牧、农村经济)厅(委、局)、新疆生产建设兵团农业局、黑龙江省农垦总局:为进一步加强主要农作物品种管理和市场监管,建立健全主要农作物品种标准样品管理制度,现将继续做好审定品种标准样品相关工作通知如下。一、尽快退出未提交标准样品的品种各品种审定机构按照《农业部办公厅关于...     

血液保存中碳氧血红蛋白稳定性研究进展

通过分析近年来有关血液样品中碳氧血红蛋白稳定性方面的研究资料,发现血液中碳氧血红蛋白的稳定性受到盛放容器、保存温度、容器顶部空气体积、初始HbCO饱和度及防腐剂的添加与否的影响,其中保存温度、容器顶部空气体积及初始HbCO饱和度则是其主要影响因素。