自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

针刺舌根部穴对人生理状态下吞咽功能影响的功能性核磁共振成像研究

目的通过对比健康成人舌根部穴针刺前后执行吞咽任务时脑功能区的激活差异,探讨针刺舌根部穴对吞咽功能影响的中枢机制。方法青年健康志愿者10名,分别于针刺舌根部穴前后运用功能磁共振技术进行吞咽任务(含静息状态、吞咽准备和吞咽任务)扫描,分析针刺前后数据集,获得针刺舌根部穴后执行吞咽任务的差异脑功能激活区。结果针刺前,脑激活区主要分布于左侧的颞上回和右侧的岛叶;针刺后,脑激活区主要分布于左侧小脑后叶、小脑叶、梭状回以及右侧舌状回,负激活区主要分布于左侧中央前回、中央后回以及右侧中央后回;针刺前后对比,差异脑激活区分布于左侧的梭状回、颞中回及额内侧回,负激活区位于左侧顶下小叶。结论针刺舌根部穴影响吞咽功能的原因可能是通过增强吞咽相关脑区参与任务执行的积极性,提高吞咽任务执行效率,以达到调节吞咽运动肌群的目的。     

高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT

目的 利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质.方法 将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chro-matography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、...     

N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮的确证

目的 对毒品案件样本进行N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮(bk-MDMA)确证检验.方法 采用阴离子检测、颜色反应、气质联用(GC/MS)、核磁共振(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等方法对毒品案件中白色晶体样本进行剖析确证.结果 快速筛查结果提示样本为具有亚甲二氧基结构的仲胺物质的盐酸盐,经GC/MS、NMR、FTIR检验,确证样本为bk-MDMA,系3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(3,4-methylenedioxymethamphetmaine,MDMA)的卡西酮类似物.结论 采用本文所用方法可以对毒品案件样本中N-甲基-3,4-亚甲二氧基卡西酮成分进行确证,该药具有滥用的可能性应引起相关部门的重视.     

盐酸氟胺酮的结构确证和核磁共振定量分析

对氟胺酮缴获物进行结构确证和含量测定。利用元素分析、紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(QTOF/MS)、核磁共振谱(¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMBC、¹H-¹³C HSQC)等手段进行定性分析；建立定量核磁共振氢谱法(¹H-qNMR)进行定量分析，以富马酸为内标，以0.5mL氘代二甲亚砜和0.1 mL重水混合溶液为溶剂，激发脉冲角度为30°，测定温度为303 K，脉冲延迟时间为30 s，采样次数为16次。实验确证了缴获物为盐酸氟胺酮，并成功建立了定量核磁共振法，此方法专属性良好；稳定性可达56 h；耐用性符合要求；盐酸氟胺酮与内标富马酸的质子摩尔比在0.453 0～2.151 2范围内线性关系良好，R²为1.000；缴获物中盐酸氟胺酮的含量测定结果为99.86%。定量核磁共振法操作简单、快速，在无...     

甲基异柳磷的GC/MS检验及谱图解析

利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术在一起投毒案的农药排查中,获得一可疑质谱图,与NIST质谱库检索比对,未能比中。经谱图解析和查阅相关资料进行综合分析,确定未知物为甲基异柳磷农药。     

经过独创设计的京剧脸谱应受著作权法保护

通过运用自己的绘画技巧结合对京剧脸谱艺术的理解以美术作品的形式表现出来,并区别于其他已有的作品,这是利用京剧脸谱艺术这一民间艺术进行的再创作,体现的是一种智力创造性劳动,凝结了作者的独创性劳动,应该受到法律的保护。     

就医遭遇“过度检查”患者怎么维权

法官：一周前，我带6岁的孙子去一家医院治病时，曾告诉医生有发热、头胀痛、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰粘、鼻塞黄涕等常见重感冒症状，但医生除做了测体温、做血常规等常规检查外，还要求做了X光、脑CT，核磁共振、彩超、艾滋病、梅毒、类风湿等53项检查，而我出于对医生的信任，加之以防万一，只得听之任之。可通过两天的检查、花去2792元费用，结论仍是一般人一眼都能看出的风热感冒。直到此时，我才彻底知道遭遇了媒体曝光的“过度检查”。请问：我该如何维权？     

声纹鉴定的应用研究

利用KAY5500语图仪的各项功能及这些功能对语音研究的作用,研究语音的声学特征,探讨语音同一认定的原理、方法,及声谱图反映出的表征语音声学特性的各声纹特征在声纹鉴定中价值。