利用气相色谱-质谱法对氟胺酮的检验分析

毒品市场花样繁多,新型毒品和掺假剂不断出现,对毒品案件办理带来困扰.氟胺酮作为毒品氯胺酮掺假剂,由于结构与氯胺酮相似,有相似药理学作用,在毒品市场中不断出现.通过建立氟胺酮的气相色谱-质谱联用分析方法,利用GC-MS联用对氟胺酮进行定性分析,获得氟胺酮的GC-MS分析保留时间和主要特征离子,与对照品进行比较,得到氟胺酮...     

嗜水气单胞菌gyrA氟喹诺酮抗性决定区的克隆与分析

研究了从病鱼体内分离的嗜水气单胞菌对氟喹诺酮类药物耐药性的分子机理。以 4株对诺氟沙星等氟喹诺酮类药物耐药菌株及 2株敏感菌株为模板 ,参照杀鲑气单胞菌gyrA基因序列 ,设计了 1对引物 ,进行 gyrA基因氟喹诺酮抗性决定区PCR扩增 ,将扩增产物克隆入pMD1 8 T载体 ,转化入大肠埃希氏菌DH5α中 ,小提质粒 ,酶切鉴定 ,测序并分析比较耐药菌和敏感菌的氨基酸残基序列 ,发现耐药菌有 5个氨基酸突变位点 ,分别是 83位点的Ser→Ile,92位点的Leu→Met,1 74位点的Ile→Phe,2 0 2位点的Asn→Asp ,2 0 3位点的Leu→Arg ,耐药菌突变后的氨基酸残基均比敏感菌正常的相对应氨基酸残基分子量大。 83位点的突变与大肠埃希氏菌的耐药性突变一致 ,1 2 2位点具有保守的Try。     

氟乙酰胺、氟乙酸中毒代谢产物“氟柠檬酸”的GC／MS分析研究

目的　分析研究氟乙酰胺、氟乙酸中毒代谢产物“氟柠檬酸”。　方法　采用家兔分时段喂食氟乙酰胺、氟乙酸和作者合成的“氟柠檬酸” ,然后从家兔组织中提取氟柠檬酸并进行GC/MS分析。　结果　中毒致死的家兔未检出氟柠檬酸成分 ,仅喂食氟柠檬酸致死的家兔体内可检出氟柠檬酸成分。　结论　氟乙酰胺、氟乙酸在动物体内不能代谢成氟柠檬酸。     

HPLC-MS/MS法检测大鼠体内氟胺酮及其代谢物动态分布规律

目的研究氟胺酮及其代谢物(去甲氟胺酮)在大鼠体内动态分布规律,为涉氟胺酮死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法将104只SD大鼠随机分为13组,1组作为空白对照组,其余12组,禁食12h,经腹腔注射0.09mg/kg氟胺酮后,分别在不同时间点(15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min)处死,立即取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑,用高效液相色谱-三重四级杆质谱HPLC-MS/MS检测各组织中氟胺酮及代谢物去甲氟胺酮的浓度。结果氟胺酮经腹腔注射进入体内后,迅速分布于各组织,且在15min内达最高浓度。在480min内,氟胺酮和去甲氟胺酮在血液中均有分布,且含量均高于其他组织;其他组织中氟胺酮在肝、肾、脾中分布较多;去甲氟胺酮在肝、肾中分布较多。结论氟胺酮及去甲氟胺酮大鼠体内的动态分布规律可以为涉氟胺酮死亡案件提供数据支撑。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

诱放五氟利多实施敲诈勒索2例

五氟利多（Penflurid01）化学名4-（4-氯-3-三氟甲苯）-1-E4，4-双（对氯苯）丁基哌啶醇。纯品为白色结晶性粉末。熔点105～107℃，易溶于氯仿、丙酮、热乙醇，微溶于石油醚、水；分子式为C28H27，CIF5NO，分子量423．97。五氟利多临床上系镇静精神病药物，具有镇静精神，使兴奋性降低，抑制呼吸，降低体温，抑制丘脑下部体温调节中枢，使体温调节功能减弱等作用。根据其结构特点，我们可采用硝酸银溶液显色反应来进行化学鉴别，根据其具有的吸收光谱特征利用紫外光谱法进行定性定量分析。利用五氟利多实施敲诈勒索的案例比较少见，笔者在基层办案中遇到2例，现报道如下。     

浅析七氟丙烷灭火系统与卤代烷灭火系统设计上的差异

本文从气体灭火系统设计的灭火浓度、灭火剂释放时间、管网流体计算和适用环境温度等四个方面 ,对七氟丙烷灭火系统和卤代烷灭火系统在设计上存在的差异进行了分析。     

甘氟的GC、GC-MS分析

采用GC、GC-MS对新型杀鼠药甘氟进行分析,成功地检验了一起时间长达一年半的投毒案检材,建立了甘氟的用户质谱。     

卫生部关于废止和宣布失效《改水防治地方性氟中毒暂行办法》等48件部门规章的通知

1.2010年12月28日卫生部令第78号公布2.国办发〔2010〕28号根据《国务院办公厅关于做好规章清理工作有关问题的通知》(国办发〔2010〕28号),我部对部门规章进行了全面清理。经商有关部门同意,并经2010年12月13日卫生部部务会议审议通过,决定废止和宣布     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液，使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下，氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间，相对标准偏差在0.28%～13.19%之间，定量限均为0.001 mg/L，检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。