离子迁移谱数据处理在易制毒化学品检测中的应用

针对离子迁移谱(IMS)仪器一次检测多次采集的谱图特性,系统研制了一套完整的综合数据处理方案;充分利用信号的随机特性,设计了一种信号预处理与峰识别同时交叉进行的高效算法;根据数据处理实际需求,研究提出了一种基于柱状图初始划分的迭代聚类算法。经理论分析与仿真验证,采用这些方法可节省离子迁移谱多幅谱图数据处理所需的时间及过程数据所占用的内存,能准确提取产物离子峰,非常适用于易制毒化学品的现场快速痕量检测,可提高易制毒化学品的检出力度。     

建立检测制式长枪上DNA多态性的新方法

目的建立快速、准确检测制式长枪上基因分型的新方法。方法联合使用直扩法、硅膜法对48支制式长枪上5个不同部位共240份检材进行DNA检测。结果联合使用直扩法及硅膜法,在48支制式长枪中检测出DNA完整分型42支,检出率达87.50%。结论联合使用直扩法、硅膜法,可有效快速、准确地检测出制式长枪上DNA多态性。     

两种骨骼及牙齿纯化方法的比较分析

目的比较硅珠法和硅胶膜法对骨骼和牙齿的纯化效果。方法选择6根骨骼和8颗牙齿,进行消化后分别采用硅珠法与硅胶膜法进行纯化,用Global Filer~(?)试剂盒进行扩增检测,通过比较检出率和峰高来评价这两种方法。结果两种纯化方法均成功检测出了骨骼和牙齿的STR分型。同一样本中,相同基因座上两种方法检出的等位基因分型结果完全一致。两种方法处理得到的平均峰高差异无统计学意义。结论硅胶膜法在骨骼及牙齿的纯化中能满足实际常规检案的要求,且和硅珠法无明显差异,但在操作上更具优势,缺点是成本较高,在实际工作中可以选择使用。     

乳化炸药爆炸残留物分析

目的 探讨乳化炸药爆炸案件中导致爆炸残留物中铵根离子、硝酸根离子含量偏低的原因。方法 通过实际爆炸案例分析,实地了解乳化炸药制造工艺,采用离子色谱法检验爆炸案件及爆炸实验提取的残留物中铵根离子和硝酸根离子成分含量。通过与空白样本对比,分析导致乳化炸药爆炸残留物中铵根离子、硝酸根离子含量降低的原因。结果 经过生产工艺改进的乳化炸药爆炸后,其残留物中检出硝酸根和铵根离子的含量没有明显高于现场空白样本。结论 通过考察分析、对比检验,发现生产工艺改进是导致乳化炸药爆炸残留物中铵根离子和硝酸根离子含量偏低的原因。针对这一问题,本文提出了一些相应的解决方案。     

尿中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的固相微萃取和GC/MS/SIM测定

目的研究固相微萃取(SPME)用于尿中苯丙胺(AMP)、甲基苯丙胺(MET)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的提取。方法样品调节至碱性和用盐饱和后用顶空SPME,内标为MET-d5。萃取纤维为100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)。用气质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)。结果0.2μg/ml加标尿样,AMP、MET、MDA和MDMA的富集倍数分别为22,60,13和47。检出限(S/N=3)为0.4～9.5ng/ml。线性范围为0.05～1μg/ml。0.2、0.5和1.0μg/ml加标尿样,相对回收率77.9%～112.4%,变异系数2.7%～18.0%(n=5)。用该方法分析5个案件样品,和常规液液萃取结果接近。结论顶空SPME法用于尿中AMP、MET、MDA和MDMA等化合物的分析,无需有机溶剂,富集效率高,提取-富集-进样一体化,简单方便实用。     

此值光谱-导数紫外分光光度法测定爆炸现场残留物中硝酸根离子

本文利用研究比值光谱－导数分光光度法测定爆炸现场残留物中ＮＯ３＾－离子的方法。不需任何显色试剂，直接测定检材水提流的紫外光谱，并通过计算比值光谱的导数，求出ＮＯ３＾－的含量，排除了共存的ＮＯ２＾－和有色物质对分析的干扰，取得了良好效果。     

日本血吸虫SjPP基因原核表达蛋白的酶活性

分别以磷酸苏氨酸多肽(K-R-pT-I-R-R)和4-硝基苯基磷基二钠盐(pNPP)为底物,研究原核表达的日本血吸虫丝/苏氨酸蛋白磷酸酶重组蛋白rSjPP的酶活性,检测二价金属阳离子(Mn2+、Ni2+、Mg2+、Ca2+)、温度、pH值对rSjPP酶活性的影响.结果显示,rSiPP重组蛋白可以有效地水解磷酸苏氨酸多肽,具有丝/苏氨酸蛋白磷酸酶活性.rSjPP酶活性的最适温度为60℃,最适pH值为8.0.1～4 mmol/L Ni2+对rSjPP酶活力有促进作用,但Mn2+、Mg2+、Ca2+等阳离子对rSjPP的酶活力影响不大.     

离子色谱法检测土制硝铵氯化炸药爆炸残留物中的氯酸根

本文建立了离子色谱-抑制电导检测测定含有高浓度硝酸根的爆炸尘土中残留氯酸根的方法。使用高容量阴离子分析柱IonPac AS19，以KOH为流动相，梯度淋洗，氯酸根在8min左右出峰，15min之内完成常规离子的分析，方法的检测限为2．67ng／ml（S／N=3）。方法的线性范围为0．01～1000μg／ml，线性相关系数为0．9998。模拟样品中1μg／mlClO3^-的峰面积相对标准偏差为0．98％，峰高的相对标准偏差为0．66％。将此法应用于两起爆炸案的爆炸尘土样品测定，加标回收率在99％以上。对主要干扰物离子硝酸根的研究发现，即使3000μg／ml的硝酸根对低浓度氯酸根（几个ppm级）的测定也不存在干扰，确保了测定结果的准确性。     

离子色谱技术在刑事技术中的应用

离子色谱法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽、抗干扰能力强等显著优点,在国外已经将其作为一种成熟的分析方法用于无机阴离子的检测,并逐渐成为国际仲裁时优先选用的标准。在国内,随着公安刑事技术部门逐渐配备离子色谱议,离子色谱技术将会在刑事技术中发挥重要的作用。     

离子色谱法检验血液中的亚硝酸根离子

本文提出了用乙腈沉淀血液中蛋白、RP柱吸附有机杂质、Ag柱去除氯离子后,氢氧化钾溶液梯度淋洗,经AS17-c保护柱及AS17-c分离柱分离,抑制电导检测器检测血液中亚硝酸根离子。亚硝酸根离子在1.5u mol·L^-1300u mol·L^-1范围内与对应峰面积呈线性关系,方法检测限（3s/k）小于3.0u mol·L^-1,加标回收率在87.1%-97.8%之间,RSD为2.7%。