高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中吡虫啉

吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗药性等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。主要用于防治水稻、小麦、棉花等作物上的刺吸式口器害虫。吡虫啉大鼠急性经口LD50为1260mg／kg，急性经皮LD60〉1000mg／kg。     

几种墨水材料的检验

墨水是书写文字的常用材料,其种类很多。根据化学成分及用途的不同,可分为蓝黑墨水、染料墨水、碳素墨水及其他墨水。在侦查工作中时有遇到用该种书写材料涂抹掩盖等情况,故此,墨水材料的检验鉴定,在侦破此类案件中起着十分重要的作用。     

聚乙烯塑料制品燃烧残留物对柴油分析鉴定的影响

本文以聚乙烯（PE）塑料制品——保鲜膜和聚乙烯原料为研究对象，探究二者对纵火现场助燃剂柴油分析鉴定的影响。利用固相微萃取–气相色谱–质谱法（SPME-GC-MS）对本体、未完全燃烧、完全燃烧至自燃熄灭三种不同燃烧状态下的样品与柴油的特征谱图进行对比分析。通过聚乙烯原料和PE保鲜膜本体进行对比分析发现，二者所含主要成分基本相同，PE保鲜膜中含有的个别组分在聚乙烯原料中并未检测到，主要是由于PE保鲜膜在生产过程中加入了一些添加剂所致。未完全燃烧保鲜膜对柴油分析影响最大，当m/z=85、178、192、183时，二者含有相同的成分且分布规律也基本相同，但当提取离子m/z=83时，未完全燃烧保鲜膜样品中不含有与柴油相同的环烷烃。应用SPME-GC-MS技术可以将未完全燃烧保鲜膜与柴油区分开，该方法灵敏度高，分析速度快，适用于火场中助燃剂的分析。     

缴获物中2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮的检验鉴定

本文通过高分辨质谱–液相色谱质谱联用（UHPLC-HRMS）、核磁共振（NMR）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等多种技术，对近期缴获的疑似毒品黄色粉末进行检验分析。将该样品主要成分的谱图与现有数据库比对后发现，该物质并不在数据库中。UHPLC-HRMS分析得到其精确分子质量和主要特征离子峰。通过比对特征离子峰，该物质与氯胺酮有较高的相似度。15N-NMR确定了硝基的存在；核磁分析确定了其化学结构，并对各峰进行了指认；IR确定了羰基、硝基、C–Cl化学键等官能团的存在。该黄色粉末确定为一种可被用于合成氯胺酮的新型前体2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮，为国内首次在疑似毒品中检出。氯胺酮在全球范围内滥用，中国已经进行管制，而其作为药用有其独特的优势，合成工艺在不断发展，制毒工厂可能采用新的制毒工艺而逃避监管，2-(2-氯苯基)-2-硝基环己酮可能为不法分子为逃避打击使用新的合成氯胺酮工艺中的重要前体。在缴获物中发现该物质为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。     

隆朋对大鼠不同脑区GABA及Gly含量的影响

为研究隆朋麻醉下大鼠不同脑区抑制性氨基酸类神经递质含量的变化,探讨隆朋中枢麻醉作用机制,将48只Wistar大鼠随机分成6组,分别为对照组、诱导组、麻醉组、恢复Ⅰ组、恢复Ⅱ组和恢复Ⅲ组。采用反向高效液相色谱法测定各脑区GABA和Gly的含量。结果显示,腹腔注射40mg/kg隆朋后,诱导组大鼠脑干、丘脑、大脑皮质内GABA和Gly的含量与对照组差异显著(P<0.05);麻醉组大鼠脑干、丘脑、大脑皮质内GABA的含量显著升高(P<0.01),脑干、丘脑内Gly的含量显著升高(P<0.01),而大脑皮质内Gly的含量显著降低(P<0.01);恢复Ⅱ组大鼠脑干、丘脑、大脑皮质内GABA和Gly的含量与对照组差异显著(P<0.05);恢复Ⅲ组上述各脑区GABA和Gly的含量均恢复显著(P<0.05);麻醉全程海马、小脑内GABA和Gly含量均无显著变化(P>0.05)。结果表明,隆朋对脑干、丘脑、大脑皮质GABA和Gly含量的影响,可能是其产生全麻作用的重要机制之一;隆朋的中枢麻醉作用,可能与升高大鼠脑干、丘脑、大脑皮质内GABA的含量和脑干、丘脑内Gly的含量,降低大脑皮质内Gly的含量有关。     

SPE/UPLC法检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮

目的建立SPE/UPLC方法在同一条件下同时检测血中吗啡、苯丙胺类及氯胺酮。方法采用SCX 3cc（60mg）固相萃取柱萃取血中吗啡、MA、MDMA、MDA及氯胺酮,用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性、定量分析,对实验各环节进行优化,并进行实际案例检测。结果吗啡、MA、MDMA、MDA、氯胺酮的固相萃取提取回收率分别为81.4%±2.51%、88.2%±2.48%、91.8%±2.03%、93.8%±1.46%、74.8%±2.27%,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r〉0.999）,线性范围分别为0.08～100μg/mL、0.4～100μg/mL、0.2～75μg/mL、0.3～75μg/mL、0.4～100μg/mL,检出限分别为30pg、200pg、80pg、100pg、200pg。结论本文所建方法适用于血中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮常见毒品的筛选及定量分析。     

甲胺磷在犬体内的死后分布

目的建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律。方法犬经8倍LD50（7.4mg/kg）剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁、玻璃体液和尿液,GC/MS和GC法检测其中甲胺磷含量。结果犬8倍LD50甲胺磷灌胃染毒后20min内出现中毒症状（,53.3±14.1）min死亡。各组织脏器及体液中甲胺磷含量由高到低分别为胃（99.84±0.87）μg/g、脾（46.87±28.67）μg/g、肝（43.82±22.74）μg/g、肾（43.79±29.04）μg/g、心血（35.36±13.98）μg/mL、肺（35.25±18.59）μg/g、尿34.81μg/mL、胸肌（19.23±17.18）μg/g、右上肢（16.92±8.98）μg/g、心（15.09±6.11）μg/g、右下肢（12.83±7.63）μg/g、脑（10.91±4.13）μg/g、胆汁（6.75±1.45）μg/mL、玻璃体液（6.22±4.97）μg/mL。结论甲胺磷在犬体内死后分布不均,胃、脾、肝、肾、心血、肺、尿检材中含量较高,可作为疑似甲胺磷中毒毒物分析的检材。     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...     

大麻概况及其气相分析方法综述

随着大麻走私的日益猖獗,对大麻进行快速准确的定性定量分析,为司法部门量刑提供准确可靠的依据显得尤为重要。本文对大麻的化学成分、检材种类、滥用方式进行介绍,并对气相色谱分析方法中涉及的检材提取方法、内标物、色谱柱和质谱图等进行综述。     

液相色谱/质谱法检测血液中的艾司佐匹克隆

目的建立手性分离-液相色谱/质谱法,用于分离检测血液中艾司佐匹克隆。方法血液经HLB小柱固相萃取后,采用手性分离柱,用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测艾司佐匹克隆,外标法定量。结果采用本文方法可有效分离佐匹克隆的左旋、右旋异构体,血中艾司佐匹克隆在1～100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.996 4,最低检出限为0.8ng/mL,回收率为76%～88%,日内与日间精密度均小于8%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于血液中艾司佐匹克隆的检测。