芦根中甾体的GC-TOFMS鉴定

目的：提取并测定芦根中甾族化合物的成分和相对含量。方法：采用气相色谱．飞行时间质谱法进行测定分析。结果：芦根提取物中含有4种甾体化合物。结论：该鉴定方法对药物成分的结构分析和临床用药具有指导意义。     

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

铁灭克的检验

目的建立生物检材中铁灭克农药的定性、定量分析方法;方法利用溶剂苯萃取生物检材中的铁灭克农药,应用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)两种方法进行定性分析,应用气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法进行定性定量分析,并测定了该方法的检测限、线性回归方程和回收率。结果应用TLC、GC、GC-MS、GC-MS-SIM等分析方法成功地在两个实际案例中检出了铁灭克农药,利用GC-MS联用技术获得了铁灭克热解产物涕灭威腈的质谱图,GC-MS-SIM分析方法分析涕灭威的检测限是0.02ng,获得了m/z68、m/z100和m/z115三个特征离子定量分析的线性回归方程,样品添加标样回收率为99.0至103.5%。结论铁灭克热不稳定,受热易分解。获得了铁灭克热分解产物涕灭威腈的质谱图。GC-MS-SIM分析方法检测铁灭克具有灵敏度高、回收率高等优点。     

大鼠多器官能量物质变化与死亡时间的联系

目的检测大鼠死后不同器官能量物质的改变情况,探讨死后能量物质的变化规律。方法用高效液相色谱检测死亡发生24h内不同时间点大鼠腓肠肌、心肌、肝脏组织中ATP、ADP和AMP的含量。结果发现腓肠肌中ATP随死亡时间的延长迅速下降,到死后8h基本检测不到或微量检测出;心肌、肝脏中组织中ATP含量受死亡方式影响大。ADP在整个检测时间点均能检测到,AMP的含量变化无规律。结论通过高效液相对磷酸腺苷的检测,显示24h内大鼠腓肠肌、心肌和肝脏组织中的ATP含量变化与死亡时间的联系,可为法医学死亡时间推断提供一种新的、客观的参考依据。     

甘草甜素与蛋白结合的研究

本文采用超滤法研究了甘草甜素与蛋白的结合。结果表明,当甘草甜素的浓度不高于2mM时,98%的甘草甜素皆可与蛋白结合。Scatchard图指出,甘草甜素的蛋白结合具有两种类型的结合点。用MULTI程序对结合的详细情况进行了分析,结果表明,在两类结合点中,第一类结合点具有很高的结合常数。     

1,8-二氨基萘衍生化GC/MS法测定尿中的亚硝酸盐含量

目的建立快速准确测定尿液中的亚硝酸盐含量的方法。方法采用1,8-二氨基萘(1,8-DAN)衍生化气相色谱-质谱(GC/MS)法进行分析,并对实验参数如p H值、衍生化温度和时间进行了优化。结果本方法测定尿液中的亚硝酸盐含量的线性范围0.01~20μg/m L,相关系数R~2=0.998 4,检测限为0.005μg/m L,日内精密度(n=4)为3.49%~4.31%;日间精密度(n=5)为4.18%~5.76%,回收率为88.37%~116.0%,实验耗时30min。结论该方法可直接在尿液中进行衍生化GC/MS分析,具有耗时更短、检测限更低、回收率和精密度高的优点,操作简便快捷,在法医毒物分析中具有实际应用价值。     

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。     

超分子溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法检测尿液中苯二氮䓬类药物

目的建立一种尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮?类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测模式,采用内标法定量。结果尿液中地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮和氯氮平质量浓度在1~100ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5~100ng/mL,硝西泮和氯硝西泮质量浓度在2~100ng/mL,艾司唑仑在质量浓度0.2~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,定量下限为0.2~5ng/mL,提取回收率为81.12%~99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)分别小于8.74%、9.98%。室温和-20℃条件下,尿液中9种药物在15d内具有良好的稳定性。8名志愿者单摄口服阿普唑仑片后,在8~72h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54~88.28ng/mL。结论本研究建立的尿液中9种苯二氮?类药物的超分子溶剂萃取-GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗及司法鉴定中苯二氮?类药物中毒监测提供技术支持。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

目的建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血液斑痕中两种乙醇生物标志物乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的检测方法。方法采用空白静脉血液加标后在载玻片上制备成血液斑痕,取样后用50%甲醇提取,通过超高效液相色谱高分辨质谱进行检测;色谱柱Synicronis C18(150mm×2.1mm×5.0μm)分离,流动相A为0.1%的甲酸水,流动相B为含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1),梯度洗脱,离子源为加热电喷雾离子化源(HESI),扫描方式全扫描模式,负离子模式检测。结果该方法在EtG、EtS浓度为0.2~100ng/patch范围内有良好线性关系(R^(2)=0.9991、0.9994),样品回收率良好,日内与日间精密度小于15%,基质效应在85%~120%之间。结论利用该方法可有效测定血液斑痕中的乙醇生物标志物。     

签字笔字迹中墨水溶剂残留量与书写时间的关系

在相同的气相色谱分析条件下,分别定量测定不同书写时间的黑色、蓝色签字笔油墨字迹中溶剂的响应值,分别计算溶剂的响应值与外标物的比值,然后做出比值与书写时间的曲线,考查签字笔油墨字迹中各种溶剂含量与形成时间的变化规律,找出溶剂残留的最长时限。