UPLC-MS/MS法检测佐匹克隆及其在大鼠体内动态分布研究

目的建立安眠镇静药佐匹克隆的检测方法及其在大鼠体内动态分布模型。方法实验组大鼠用佐匹克隆橄榄油溶液(47.25mg/kg)灌胃给药,空白对照组大鼠采用橄榄油灌胃,分别于0.5、1、1.5、2.5、5、8、12h后采集心血后处死大鼠,分别取心、肝、肺、脾、肾、胃、大脑组织,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各组织中佐匹克隆的质量浓度。结果佐匹克隆与内标物SKF525A出峰时间分别为1.43、1.6min。各组织中佐匹克隆在5~5000ng/mL(g)线性关系良好。佐匹克隆在10、100、1000ng/mL三个浓度下日间、日内精密度良好,在各组织中平均萃取回收率高。灌胃给药后大鼠各组织中佐匹克隆含量在0.5~1h内呈上升趋势,在1h时达到峰值,在各时间点,佐匹克隆在胃壁组织中含量较其他组织高,心血和大脑组织中相对较少。结论本课题建立的UPLCMS/MS法动态检测大鼠各组织中佐匹克隆的含量具有高效性、可靠性的特点,这对今后法医学案件中涉及到佐匹克隆定性定量检验有一定的参考价值。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测全血中的氯美扎酮

目的建立全血中氯美扎酮的全自动固相萃取/气相色谱质谱联用检测方法。方法采用waters Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,甲醇活化,去离子水淋洗,二氯甲烷洗脱,GC/MS定性、定量检验,并对固相萃取条件和检测条件进行评价。结果全自动固相萃取全血中氯美扎酮平均萃取回收率达89%以上,最低检出限5ng/mL,专属性,精密度达标。结论该方法操作简便快速,选择性好,提取物杂质少,定性定量准确。可用于实际案件的检验。     

保存犬尸体中自生醇的研究

目的建立组织中自生醇直接进样毛细管柱气相色谱检测方法；建立犬尸体中自生醇研究模型．观察犬尸体中自生醇的产生情况。方法犬经CO2处死，置于室温，分别于死后0、2、4、8、12、24、48、72、96、120h采集样品，样品匀浆后（体液除外）离心去上清，内标溶液1：2（体液为1：4）稀释，直接进样，气相色谱法检测，保留时间定性，内标法定量。结果甲醇、丙酮、乙醇、正丙醇、异丁醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇的保留时间分别为（2．77±0．01）、（3．42±0．01）、（3．87±0．01）、（5．92±0．01）、（7．54±0．01）、（7．92±0．01）、（10．33±0．01）、（13．55±0．01）min；大部分组织如心血、下腔静脉血、尿、胆汁、肝、脾、肺和肾在犬死后12h可检出乙醇，肌肉、玻璃体液、和大脑分别在死后48、72、96h检出乙醇；乙醇和正丙醇的生成存在正相关。结论死亡犬体内会产生自生醇，尿中检出乙醇不能判定为生前饮酒，在涉及乙醇的法医学检案中。特别是腐败样品．应注意自生醇对乙醇定性和定量可能造成的影响，应采集不易腐败的组织如玻璃体液、肌肉或大脑，检测乙醇及自生醇含量，并观察与正丙醇的比例关系来进行综合判定。     

利用离子色谱法检测微量氰化物1例

1案件简介 某年8月12日,在某小区内发生一起盗窃案件。现场勘查过程中发现户主饲养的狼狗死亡,狗的嘴角有血性泡沫流出,办案人员提取死亡狼狗的胃及内容物约50g后送检。     

新一代固相微萃取法技术在法医药毒物提取分析中的应用

新一代固相微萃取法技术在法医药毒物提取分析中的应用@梁克伟$中国刑事警察学院法医系 @邓小军$中国刑事警察学院法医系~~     

Py-GC/MS法分析可擦笔油墨种类的可行性研究

采用裂解-气相色谱/质谱法对31种不同品牌、同品牌不同型号的可擦笔的油墨成分进行研究。目的是分析可擦笔油墨成分的差异性;方法是将样品在600℃温度下裂解0.2min,之后进入HP-5MS色谱柱经行分离,再经质谱系统在全扫描模式下进行分析;实验结果表明,31种不同品牌可擦笔油墨裂解产物的构成相似,主要裂解产物相同,均为甲苯、乙苯、苯乙烯、苯甲醛、2.3-二氢苯并呋喃、癸酸、1,2-二苯基乙烷(联苄)等;产率相对较低的裂解产物的种类及各裂解产物的相对含量有差异;结论是依据裂解产物的差异区分鉴别可擦笔油墨的种类具有一定的可行性。     

UPLC-MS/MS法测定血液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的含量

目的 建立血液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的同步定量分析方法 ,探讨其在实际案件中的应用价值。方法 采用乙腈沉淀蛋白法,选用C₁₈色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液在6 min内进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正离子模式,通过依托咪酯-d₅碱水解反应获得内标依托咪酯酸-d₅,使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量,并进行方法 学验证。结果 血液中依托咪酯和依托咪酯酸在定量线性范围内线性关系良好(r>0.999),定量下限分别为2.5 ng/mL和7.5 ng/mL,该方法 的准确度、精密度、回收率、基质效应等参数验证结果 均满足行业验证标准。实际应用结果 表明,依托咪酯滥用者血液中能够检出依托咪酯和依托咪酯酸两种成分,其质量浓度范围为17.24～379.93 ng/mL。结论 本方法可同步定量血液中的依托咪酯及依托咪酯酸,操作简便、定量准确,能够满足实际案件的检测需求,可为执法机关打击依托咪酯滥用行为提供技术支持。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

基于玻璃体液代谢物的水中大鼠淹没时间推断

目的 采用LC-MS/MS代谢组学技术结合数据分析,检测水中大鼠尸体死后早期玻璃体液中代谢谱变化及差异,探讨其用于早期死后淹没时间（postmortem submersion interval,PMSI）和死亡原因推断的可刻入水组（50只）,分别于死后0、6、12、18及24 h从每组中取10只大鼠提取玻璃体液进行代谢组学检测,其中8只构建训练集模型、2只作为测试集样本。通过PCA及PLS多元统计分析探索训练集样本中不同PMSI及死因间的代谢谱差异,进而应用随机森林（random forest,RF）算法筛选生物标志物并以此构建模型。结RF算法最终筛选到13种时间相关性较好的小分子生物标志物,基于该指标集构建了简化PMSI推断模型,测试数据表明模型预测的平均绝对误差为0.847 h。结论 水中大鼠尸体玻璃体液中筛选出的13种代谢标志物与早期死后淹没时间具有良好的时间相关性,应用RF构建的简化PMSI推断模型可用于PMSI的推断。此外,玻璃体液代谢物不能用于早期水中尸体的死因鉴别。     

大鼠血液外泌体中外源性γ-羟基丁酸的检测

目的 建立基于外泌体的超高效液相色谱-质谱法（ultra-high performance liquid chromatographymass spectrometry,UPLC-MS）定量检测大鼠血液中的γ-羟基丁酸（gamma-hydroxybutyrate,GHB）,寻找区分内源性GHB和外源性GHB的方法。方法 将成年雄性SD大鼠分为给药1 h、5 h、10 h组与对照组,给药组单次腹腔注射GHB前体物质γ-丁内酯（gamma-butyrolactone,GBL）后,分别于注射后1 h、5 h、10 h腹主动脉采血5 mL,对照组给予等量生理盐水后1 h采血5 mL。其中0.5 mL血液经前处理后直接进行UPLC-MS检测,剩余血液经差速超速离心提取外泌体后进行检测。结果 对照组大鼠血液中GHB质量浓度为（87.36±33.48）ng/mL,给药1 h、5 h和10 h组大鼠血液中GHB质量浓度分别为（110 400.00±1 766.35）、（1 479.00±687.01）和（133.60±12.17）ng/mL。外泌体检测结果显示,对照组及给药10 h组均未检测到GHB峰...