全血中磷脂酰乙醇的UPLC-MS/MS检测

目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法 取100μL全血加入适量含1%甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V_异丙醇∶V_乙腈=1∶1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析。结果 PEth在全血样本中1～160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL。回收率为97.43%～103.61%,准确度为0.99%～1.77%,日内精密度为0.4%～2.4%,日间精密度为1.1%～3.3%,基质效应为91.00%～99.55%。在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth。在3例酒后肇事案件中PEth检测均...     

新精神活性物质Eutylone的鉴定

目的 建立基于傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR）、气相色谱-四极杆飞行时间质谱（gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS）、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱（ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS）和核磁共振氢谱（1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1H-NMR）技术联合鉴定未知样品的方法。方法 采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果 未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1 6...     

生物检材中甲醛的顶空气相色谱-质谱检验方法

本文探讨了顶空-气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对生物检材中甲醛的检验方法,得出了生物检材中甲醛的定性检验条件,为甲醛中毒案(事)件的检测提供依据。     

HPLC-MS/MS法检测大鼠体内氟胺酮及其代谢物动态分布规律

目的研究氟胺酮及其代谢物(去甲氟胺酮)在大鼠体内动态分布规律,为涉氟胺酮死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法将104只SD大鼠随机分为13组,1组作为空白对照组,其余12组,禁食12h,经腹腔注射0.09mg/kg氟胺酮后,分别在不同时间点(15min、30min、45min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min)处死,立即取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑,用高效液相色谱-三重四级杆质谱HPLC-MS/MS检测各组织中氟胺酮及代谢物去甲氟胺酮的浓度。结果氟胺酮经腹腔注射进入体内后,迅速分布于各组织,且在15min内达最高浓度。在480min内,氟胺酮和去甲氟胺酮在血液中均有分布,且含量均高于其他组织;其他组织中氟胺酮在肝、肾、脾中分布较多;去甲氟胺酮在肝、肾中分布较多。结论氟胺酮及去甲氟胺酮大鼠体内的动态分布规律可以为涉氟胺酮死亡案件提供数据支撑。     

三氯乙酸酸化HS-GC-FPD法测定血液中的硫化氢

目的 建立血液中硫化氢的气相色谱-火焰光度测定方法,并将其应用于实际案例。方法 取血液0.2m L,使用饱和硼砂配置的硫化钠溶液作为外标,血液经三氯乙酸酸化沉淀蛋白后采用HS-GC-FPD分析。结果 硫化氢在0.1～4μg/mL浓度范围内呈幂指数线性,线性关系良好,R2值为0.998 5,检出限为0.05μg/mL,定量下限为0.1μg/mL。7例硫化氢中毒案件中,25名死者血液中均检出硫离子,质量浓度在0.28～20.3μg/mL。结论 本研究首次建立了血液中硫离子测定方法,并成功应用于硫化氢中毒死亡案件。     

UPLC-HRMS分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺（PMMA）及代谢物。选用Hypersil Gold aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）梯度洗脱,流速0.3m L/min。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描,根据准分子离子与二级碎片离子判定对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物,为其药效物质基础研究和打击防范奠定基础。     

沃尼妙林在猪体内的生物利用度及药代动力学研究

选用体重20kg左右的大×长二元健康阉公猪8头,按双周期、双交叉试验设计,进行静脉注射及内服沃尼妙林(10.5mg/kg)的药代动力学研究。采用液相色谱-串联质谱法测定猪血浆中沃尼妙林的浓度,用3P97药代动力学程序处理血浆药物浓度-时间数据。结果,健康猪静脉注射给药的药时数据适合一级吸收二室模型,主要药代动力学参数为:t1/2α=0.21h±0.07h,t1/2β=3.09h±1.09h,Vd=3.64L/kg±0.43L/kg,CLB=0.83L/(kg·h)±0.29L/(kg·h),AUC=12.93mg/L·h±4.57mg/L·h。健康猪内服给药的药时数据适合一级吸收一室开放模型,主要药代动力学参数为:t1/2ka=0.76h±0.05h,t1/2kel=2.19h±0.31h,tmax=1.70h±0.04h,Cmax=1.35μg/mL±0.06μg/mL,AUC=7.34mg/L·h±0.52mg/L·h,F=56.62%±3.75%。结果表明,沃尼妙林在健康猪体内的药代动力学特征是:内服吸收迅速,血药浓度达峰时间短,药物峰浓度高,绝对生物利用度较高,但有效血药浓度维持时间短,药物消除较快。     

DPX-GC/MS法分析尿液中新精神活性物质二苯基乙基哌啶

目的 建立一种枪头式分散固相微萃取-气相色谱质谱法,分析尿液中的二苯基乙基哌啶.方法 对影响萃取效果的吸附树脂种类、淋洗液种类、洗脱液种类和洗脱液用量进行优化考察.结果 在最佳实验条件下,尿液中二苯基乙基哌啶的线性范围为0.02～1.0 mg/L,相关系数r2>0.99,检出限为0.005mg/L,回收率在76.7％～...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中12种抗抑郁药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中吗氯贝胺、安非他酮等12种抗抑郁药的分析方法。方法 血液样品经乙腈（含内标普罗地芬）沉淀蛋白后进样测定。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱性（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,以2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液-2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈溶液体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 在相应质量浓度范围内,12种抗抑郁药的相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2 ng/mL,定量限为0.5～1 ng/mL;在低、中、高不同添加浓度条件下,准确度为-7.1%～11.7%,日内精密度为0.1%～11.5%,日间精密度为1.9%～9.4%,提取回收率为85.7%～113.5%,基质效应为-18.2%～10.2%;各成分在不同添加水平和不同环境下的稳定性为-9.30%～11.30%。综上均符合生物样品分析及法医毒物分析要求。结论 该方法选择性强、重现性好、精密度高,可同时检测人血中12种抗抑郁药,可适用于法医毒...     

QTRAP LC-MS/MS方法分析头发中氯胺酮结构类似物

目的 建立头发中氯胺酮结构类似物的液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱（QTRAP LC-MS/MS）的检测方法。方法 将洗净晾干的20 mg头发加入1 mL提取液冷冻研磨后冰浴超声提取,离心取上清液过滤膜后,经ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定10种氯胺酮结构类似物。以该方法分析20例阳性头发样本中乙基氟胺酮、去甲氟胺酮和替来他明的含量。结果 头发中10种氯胺酮结构类似物在0.01～2.00ng/mg范围内线性关系良好,相关系数> 0.99,回收率为89.1%～106.1%,基质效应为88.3%～106.0%。20例阳性头发样本中乙基氟胺酮的含量范围为0.02～8.35 ng/mg,平均值1.59 ng/mg,中位值0.40 ng/mg;去甲氟胺酮的含量范围为0.01～0.94 ng/mg,平均值0.28 ng/mg,中位值0.19 ng/mg;替来他明的含量范围为0.02～10.93 ng/mg,平均值2.69 ng/mg,中位值2.11 ng/mg。结论 本方法简便、高效、可靠,适用于头发中氯胺酮结构类似物的检验。样本数据为氯胺酮结构类...