GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物

建立GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的分析方法。方法通过固相萃取提取并富集血液样品中常见巴比妥类安眠药物,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,并优化萃取溶液pH值与气相色谱/二级质谱联用分析条件,对巴比妥类安眠药物进行定量分析。结果巴比妥类安眠药物检出限为0.04μg/mL～0.10μg/mL,回收率为80.3%～92.6%。结论该方法高效、简单,灵敏度高,可用于血液中巴比妥类安眠药物同时定性定量检测。     

HPLC-MS-MS法快速筛查4种常见强极性除草剂

目的 建立一种高效液相色谱串联质谱快速筛查4种常见强亲水性除草剂的方法.方法 4种强极性除草剂经亲水色谱Poroshell HILIC Plus柱(2.1mm×100mm,2.7μm)分离,以同一流动性B和酸性、碱性两种流动相A通过溶剂切换进行梯度洗脱,MRM正负模式进行检测.结果 4种强极性除草剂在5～100ng/m...     

固相微萃取-气相色谱法检验常见残留助燃剂种类

采用固相微萃取提取汽油、煤油、柴油助燃剂的燃烧残留物,以气相色谱方法,分别检测了各种助燃剂在布料上和在沙土中的燃烧残留物。探索了助燃剂燃烧残留物的检测条件,通过模拟燃烧实验,比较其特征峰的保留时间与色谱峰的峰形,在没有标样的情况下,能成功的鉴别出不同助燃剂燃烧残留物的种类。     

大鼠百草枯中毒后体内的分布研究

目的建立生物检材中百草枯的超高效液相色谱-质谱联用检测方法,研究百草枯灌胃染毒致死的大鼠动物模型。方法大鼠以1/2 LD_(50)剂量灌胃染毒,分别于染毒后0.5h、2h、4h、8h、12h、24h、48h、72h处死解剖,采集心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、膀胱和胃组织,UPLC-MS/MS法定量检测各组织中百草枯。结果试验中大鼠灌胃后,4h以内胃是主要分布器官,胃中含量最多,其他器官中含量相对较低。4h内除胃以外的脏器含量变化不大,4h后胃内百草枯含量有所下降,除胃以外的脏器含量均升高。各组织与脑组织比较具有显著性差异(P0.05)。结论百草枯在大鼠体内死后分布不均匀并且各组织含量随着时间变化有所改变。百草枯UPLC-MS/MS方法、口服染毒致死的动物模型、各组织分布规律可为甲百草枯中毒死亡案件提供检测依据。     

固相萃取-液相色谱-质谱法检验人全血中的地塞米松

目的采用固相萃取结合液相色谱-质谱法检验人全血中地塞米松。方法采用SPE提取全血,用UPLC-MS/MS方法测定,采用ESI离子源,MRM方式监测。结果地塞米松的检出限为0.05ng/mL,线性范围1ng/mL~100ng/mL,方法回收率大于78.1%,日内、日间精密度均小于15%。结论 SPE-UPLC/MS/MS检验人全血中地塞米松的方法简单、高效,可应用于人全血中地塞米松的检验。     

生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究

目的为了解决二氯苯醚菊酯中毒检验的问题及进一步开展研究工作，建立多种生物材料中二氯苯醚菊酯高效液相色谱分析方法。方法选用shim—pack，CLC—ODS（5μm）作色谱柱，甲醇：水：冰醋酸（90：10：1）为流动相，检测波长为274mm。用空白添加试验系统地考察提取，净化方法及高效液相色谱分析条件。用日本大耳兔进行急性染毒，取材对所建方法进行验证。结果采用所建方法，空白组织添加回收率在0．2～20μg／g的范围内均大于85％；工作曲线线性良好（r＝0．9998）；以信噪比≥3计，最低检测限为10ng／g组织；方法重现性良好（CV＜4．5％，n=3）；染毒兔各组织中的内源性杂质均不干扰二氯苯醚菊酯的检测。结论所建方法适用于检测多种生物材料中的二氯苯醚菊酯，方法灵敏、准确，可望用于二氯苯醚菊酯的中毒检验、代谢动力学及分析毒理学的研究。     

对农药“独角龙”的检测分析

农药"独角龙"为白色固体粉末,由于其在高温条件下不易气化,因而可以采用高效液相色谱法,选择最佳的检验条件对其进行定性、定量分析,以达到准确测定该种药物的目的.     

"摇头丸"--亚甲双氧甲基苯丙胺气相色谱定量分析法

本文讨论了应用毛细管气相色谱对安非他命类兴奋剂"亚甲基双氧甲基苯丙胺"定性定量分析方法,得出用气相色谱两种检测器对"亚甲基双氧甲基苯丙胺"定量分析的关系曲线,并比较了用这两种检测器对"亚甲双氧甲基苯丙胺"进行定性定量分析的优缺点,为对"摇头丸"进行定性定量分析提供了依据.     

人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱分析

目的 建立人脑脊液中利多卡因的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法 以空白人脑脊液添加标准利多卡因进行HPLC分析,并系统考察实验中的色谱条件、样品处理方法、线性关系、精密度及回收率。结果 所建方法的线性范围是1.0～20.0μg·ml-1(r=0.9993),最低检测浓度为1.0μg·ml-1(S/N≥3),日内、日间检测的相对标准偏差≤3.0％,回收率为98.3％～102.7％。结论 所建方法定量检测人脑脊液中的利多卡,灵敏、准确、快速。     

气相色谱红外光谱联用检验服去痛片死亡案1例

气相色谱红外光谱联用检验服去痛片死亡案１例张喜轩，张国华（中国医科大学法医化学教研室；沈阳１１０００１中国医科大学法医病理学教研室；沈阳１１０００１）１案例死者王某，女，３１岁，某药厂工人，因家庭琐事与丈夫吵架，后闹离婚，于当日晚７时３０分左右吞服下...