超高效液相色谱-MS/MS法测定血中11种苯丙胺类物质

目的应用超高效液相色谱-质谱法对全血中11种苯丙胺类毒品进行定量测定。方法全血样品经1%(v/v)甲酸-乙腈提取,采用Ostra磷脂过滤板净化处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.3%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样本中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧苯丙胺、替苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、N-甲基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-丁胺、副甲氧基甲基苯丙胺、麻黄碱、甲基麻黄碱、卡西酮、甲卡西酮,并进行方法学考察。结果 11种苯丙胺类物质的检出限(S/N≥3)为0.01~0.4ng/m L,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(r0.999);回收率在75.8%~103.4%之间,相对标准偏差在1.6%~13.0%之间。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于中毒案件检验及吸毒人员排查。     

唾液与血液中海洛因代谢物的检测时限

目的比较唾液与血液中海洛因代谢物吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测时限,为实际检测时选择样本采集时间提供依据。方法将实验大耳白兔分为3组,通过耳缘静脉注射浓度为2.6mg/m L的海洛因溶液,给药量分别为0.5m L,1m L,2m L。给药后于0.5~48h期间采集静脉血液;给药后于3~48h采唾液。采用超高效液相色谱串联质谱法,分别检测各时间点,各组不同种类样本中的海洛因代谢产物吗啡和O6-单乙酰吗啡。结果 1O6-单乙酰吗啡在血液中的检测时间为6h(给药量2.6mg和5.2mg)和1.5 h(给药量1.3mg),9h后已检测不到;而唾液样本在24h时虽下降明显,但3种给药剂量下均仍可检出,至48h时均不能检出;2吗啡在血液和唾液中不能检出的时间分别为24h和48h。结论血液中O6-单乙酰吗啡和吗啡的检测时限随用药量的增加而延长,而在唾液的检测时限均明显比在血液中更长久。该结果可作为实际检测时根据样本种类和选择采集时间的依据。     

SPE-HPLC/MS/MS法检测人唾液中地西泮及其代谢物

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC/MS/MS)检测人唾液中地西泮及其代谢物。方法采用固相萃取法(SPE)处理唾液,HPLC/MS/MS法检测,MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,内标法和标准曲线法定量。结果地西泮及其代谢物去甲地西泮、去甲羟基西泮、去甲羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(OG)、羟基地西泮葡萄糖醛酸苷(TG)的检测限在0.01ng/m L~0.5ng/m L之间,线性范围0.1ng/m L或0.5ng/m L~100ng/m L,回收率为84.9%~106%。口服5mg地西泮后15d内唾液中可检出地西泮及去甲西泮,但检出时间有个体差异,但去甲羟基西泮、TG和OG则不能检出。结论 SPE-HPLC/MS/MS检测法可应用于人唾液中地西泮及其代谢物的检测。人口服常量地西泮后唾液中可检出地西泮和去甲西泮,且检测窗口期较宽,但存在个体差异。     

有机物定性分析在观测生活垃圾卫生填埋场对地下水污染中的应用

城市生活垃圾卫生填埋场对地下水的污染是普遍被关注的问题,采用气相色谱-质谱法,对垃圾渗滤液及地下水观测井水质中的有机物进行定性分析,是有效可行的监测手段,可以准确地判断填埋场对地下水的有机污染状况.     

丙泊酚及其代谢物在大鼠体内的动态分布

目的研究丙泊酚及其代谢物(4-羟基丙泊酚和葡萄糖醛酸丙泊酚)在大鼠体内的动态分布规律,为丙泊酚麻醉相关的死亡案件法医学鉴定提供实验依据。方法 72只SD大鼠随机分为12组,禁食12h,经尾静脉注射12.6mg/kg丙泊酚,给药后不同时间点处死,取心、肝、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、静脉血,检材分为两份,一份经环己烷及乙腈液液萃取法提取后,用气相色谱-串联质谱仪检测丙泊酚含量,并用高效液相色谱-串联质谱仪检测PG含量,另一份检材经乙腈液液提取后经MSTFA衍生化,用气相色谱-串联质谱仪检测4-羟基丙泊酚含量。结果丙泊酚经大鼠尾静脉进入体内,迅速向各组织器官内分布。由数据可看出丙泊酚在体内各组织消除迅速,并于30min后趋于平稳。丙泊酚在大鼠肝、肾、脑中分布较多,PG在大鼠中主要分布在肝脏,4-羟基丙泊酚在大鼠肝脏、肾脏、肺脏分布较多。结论经尾静脉注射丙泊酚后大鼠体内丙泊酚及其代谢物的动态分布规律可以为丙泊酚麻醉相关的死亡案件的法医学鉴定提供实验依据。     

液相色谱-串联质谱法检测生物样品中百草枯及其代谢物

目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液～0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1～1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34～6.00ng/mL,检测准确度为91.25%～113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%～3.99%和1.92%～4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。     

顶空进样- 气相色谱- 质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

LC-MS/MS鉴定大鼠血浆中桃红四物汤有效成分

目的 研究桃红四物汤有效成分体内作用的物质基础。方法 利用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography technique coupled with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）提供的色谱及离子碎片信息,对大鼠灌胃桃红四物汤中入血成分进行分析鉴定。结果 通过保留时间比对、离子碎片解析等综合分析,鉴定桃红四物汤中6个入血成分（梓醇、藁本内酯、阿魏酸、芍药苷、芍药内酯苷和苦杏仁苷）均为原形成分,入血成分可能为桃红四物汤体内直接作用的有效成分。结论 本实验确定了桃红四物汤经口服后可被胃肠道吸收入血的6个有效成分,为后期桃红四物汤的药物代谢动力学研究提供了参考依据。     

艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分的GC-MS比较分析

目的 探究艾条挥发油和燃烧烟雾化学成分之间的差别和联系。方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取1年、3年、10年艾条挥发油,采用自制装备采集艾条燃烧烟雾,采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography - mass spectrometry,GC-MS）分析挥发油及燃烧烟雾中化学成分。结果 GC-MS分析结果表明,艾条的化学组分主要由萜类、酮类、醇类、烯类和烷烃类构成,艾条燃烧烟雾中的化学成分主要以脂肪烃、芳烃、萜类为主。2-甲基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2-环戊烯-1-酮等长链烃和α-松油醇在艾条挥发油和艾条燃烧烟雾中均有发现。结论 艾条经燃烧后仍含有少量艾条挥发油,艾条挥发油与艾条燃烧烟雾在化学组分上差别较大。     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分,甲酯化后,运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分,在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分,占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等