自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。     

新精神活性物质类毒品问题的协同治理研究

我国禁毒工作不断推进,社会治理的不断深化,而毒品问题还是面临着诸多挑战,对其进行有效治理显得尤其必要。通过协调动员利益相关的职能部门,调动社会各界力量,全社会协同共进,从执法、管控、宣传教育、国际合作等方面采取有效的对策,实现对新精神活性物质类毒品问题的协同治理,促进解决这类问题所需的政府负责、社会组织和民众参与协同的多元共治模式效能的提升,以遏制新精神活性物质类毒品问题的扩散、加剧。     

新精神活性物质的法律规制难点及其对策

新精神活性物质种类更新速度极快,国家列管和配套法律规定尚未跟进。这导致了将新精神活性物质认定为毒品缺少法律依据、标准模糊,同时,相关司法工作存在法律适用重叠问题。解决这些难点,需要在理论层面准确界定毒品范围、正确解释现行法律规定、恰当处理法律之间的衔接问题、坚持成瘾性作为入罪标准。具体对策包括明确"国家规定管制"的范围、厘清法律适用顺序、提高国家列管速度,以及将成瘾性作为毒品犯罪的成立标准等多个方面。     

高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT

目的 利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质.方法 将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chro-matography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、...     

中草药有效组分干预慢性疲劳综合征的机制研究概述

中草药有效组分——多糖类、多酚、类黄酮、萜烯、肽和蛋白质对慢性疲劳疲劳综合征具有一定的疗效,其机制与增加糖原储存、促进脂质代谢、调节氨基酸代谢、增强线粒体生物学功能、增强抗氧化活性、调节大脑神经递质的合成和释放有关.     

菊茎叶总黄酮高效液相色谱指纹图谱与抗氧化活性的谱效关系研究

目的 研究菊茎叶总黄酮指纹图谱与其抗氧化活性的相关性,探究菊茎叶总黄酮抗氧化活性的物质基础。方法 采用高效液相色谱法建立11批菊茎叶总黄酮样品的指纹图谱;分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除法、2,2′-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基清除法及血浆铁离子还原法测定其抗氧化活性,结合灰色关联度法、偏最小二乘回归法分析谱效关系。结果 建立17个共有峰的菊茎叶总黄酮的高效液相色谱指纹图谱,指认其中11个共有峰,相似度大于0.886。灰色关联分析显示其中11个色谱峰关联度均大于0.9,偏最小二乘回归分析结果显示6个色谱峰的变量重要性投影值>1,表明菊茎叶总黄酮与抗氧化活性有重要相关性。结论 共有峰6（山柰酚-3-O-芸香糖苷）、峰11、峰12（香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷）、峰13（木犀草素）、峰15与抗氧化活性密切相关,初步推测为菊茎叶总黄酮抗氧化活性的物质基础。     

新精神活性物质依赖性评估实战应用研究

新精神活性物质层出不穷,对新精神活性物质是否需要列管、如何依法管控是禁毒实战中遇到的重要问题。进行新精神活性物质依赖性评估研究,针对不同种类新精神活性物质的化学结构与药理学特征,通过使用神经药理学和动物行为药理学等多种技术手段,综合评价其依赖性,进而制定依赖性折算标准,可以为精准打击毒品犯罪,维护社会安全稳定提供科学依据。对新精神活性物质依赖性评估的重要意义、评估方法进行了简要介绍,并以氟胺酮为例,概述了新精神活性物质依赖性评估工作在禁毒实战中的成功应用。     

新精神活性物质犯罪案件侦查难点及对策

当前,新精神活性物质的滥用给我国乃至全球禁毒工作带来巨大挑战。新精神活性物质的特殊属性,以及新精神活性物质犯罪区别于一般刑事犯罪的特征和对互联网技术的利用,导致新精神活性物质犯罪案件侦查中“发现线索”“打击查处”“证据收集”等环节出现难点。本文针对这些难点提出“加强源头查控、强化协作合作、提高侦办能力、完善情报体系”等相应对策。     

惠阳胡须鸡Ⅱ型干扰素基因在毕赤酵母中的表达及其产物活性分析

为了确定惠阳胡须鸡IFN-γ基因(chIFN-γ2)在毕赤酵母中表达的重组蛋白的抗病毒活性和蛋白的二级结构,将pGEM-T-chIFN-γ2重组质粒中的chIFN-γ2基因克隆到表达质粒pPICZαB上,经酶切鉴定、PCR鉴定和测序后的序列同源性分析,证明目的基因没有发生缺失、突变,并且插入方向正确。将重组质粒电转化到毕赤酵母感受态细胞GS115中,阳性转化子经甲醇诱导表达,获得了高效分泌表达。重组IFN-γ的分子质量约为33 ku,表达量达0.604 mg/mL,在鸡胚成纤维细胞(CEF)上抑制VSV的抗病毒活性为3.2×104U/mg。圆二色性分析表明,IFN-γ酵母重组蛋白属于典型的α螺旋蛋白,二级结构含量为:α螺旋55.1%,β折叠8.3%,转角13.9%,无规卷曲22.8%。采用毕赤酵母分泌表达了有活性的鸡IFN-γ,并首次证明鸡IFN-γ重组蛋白属于典型的α型蛋白。