气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

自制海洛因标准品在常用有机溶剂中稳定性研究

目的 研发海洛因标准品及优化分析方法,以对云南缴获海洛因样本提纯制备成的自制海洛因对照品在常用有机溶剂中的稳定性进一步研究.方法 采用内标及GC、GC/MS方法,通过对提纯制备的海洛因在5种有机溶剂中冷藏保存后含量的变化,观察海洛因在常用有机溶剂中的稳定性.结果 乙醇、三氯甲烷及乙腈为溶剂的自制海洛因对照品储备液,保存30天时间范围内海洛因含量未发生明显变化;以丙酮作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在7至30天时间范围内,海洛因含量明显升高;以甲醇作为溶剂的自制海洛因对照品储备液,在0小时至30天时间范围内,海洛因含量一直呈明显的下降趋势.结论 乙醇、三氯甲烷及乙腈可以作为海洛因样品储备液溶剂使用,丙酮、甲醇不适合作为海洛因样品储备液溶剂使用.     

萘甲酰吲哚类合成大麻素质谱特征的研究

萘甲酰吲哚类合成大麻素是近年来滥用严重的新精神活性物质,但该类的大部分物质尚未被标准谱库收录,给法庭科学实验室的鉴定带来一定的困难。对10种萘甲酰吲哚类物质进行了分析,总结它们在电子轰击电离（EI）模式下获得的质谱图特点,推测特征碎片离子的产生途径,并归纳了通过谱图推导未知萘甲酰吲哚类物质结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

HPLC-MS/MS法快速检测人体血液中的夹竹桃毒素

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体血液中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血液,HPLC-MS/MS法检测,采用MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,标准曲线法定量。结果夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的检测限均在0.5ng/m L,线性范围在1ng/m L~1mg/m L,回收率为75.2%~95.7%。结论本方法操作简便,灵敏度高,可应用于中毒案件中人体血液中两种夹竹桃毒素(夹竹桃苷和夹竹桃苷乙)的快速检测。     

白骨化尸体肝区泥土经GC-MS检出氯氰菊酯1例CSCD

1.1简要案情某县村民在村旁一山地发现一具白骨化尸体,县公安局提取尸体肝区部位泥土(检材泥土)及尸体旁泥土(空白泥土)各1份进行毒物分析。1.2样本预处理取检材泥土5g,用V(丙酮)∶V(水)=5∶1的混合液10mL浸泡1h,超声提取30min,滤出混合液,置60℃水浴挥发去丙酮,剩余水液以二氯甲烷5mL提取2次(振荡10min,离心5min),合并有机层用氮吹仪浓缩至干,100μL甲醇复溶待检。空白泥土使用同样方法平行操作。     

甲卡西酮对大鼠血浆代谢谱变化研究

目的 应用代谢组学技术研究腹腔注射甲卡西酮大鼠血浆代谢谱的变化,筛选出可用于甲卡西酮吸毒法医学鉴定的入体生物标志物.方法 SD大鼠随机分成低剂量甲卡西酮组(腹腔注射甲卡西酮溶液3mg/kg)、中剂量甲卡西酮组(腹腔注射甲卡西酮溶液12mg/kg)和对照组(腹腔注射等量生理盐水),注射3min后收集大鼠眼眶血,应用超高效...     

甲基苯丙胺和乙醇在染毒大鼠体内联用的实验研究

目的研究甲基苯丙胺（MA）和乙醇联合应用在急性、亚急性染毒大鼠体内的情况。方法以MA1.0 mg/kg剂量对慢性自由饮酒大鼠多次腹腔注射,分别建立急性、亚急性染毒大鼠模型;处死后即时检测血中乙醇浓度、体液和组织样品中MA的浓度。结果多次注入MA药后,亚急性中毒大鼠体内的MA浓度高于急性中毒大鼠;急性和亚急性联合中毒大鼠体内MA浓度均高于急性和亚急性单一药物组。结论无论是否联用乙醇,14d内增加注射次数会在大鼠体内产生不同程度的MA残留;与乙醇联用可加速MA在大鼠体内的吸收,其药物浓度的升高程度随生物样品不同存在差异。     

巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为

目的研究巴比妥类安眠药在胶束液相色谱中的保留行为,为其应用提供理论基础。方法选择阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为流动相,分别考察胶束浓度、流动相pH、有机改性剂浓度、柱温等对巴比妥类安眠药保留行为的影响。结果随着胶束浓度增加,有机改性剂浓度增加以及柱温的升高,巴比妥类安眠药在色谱柱上保留能力降低。结论巴比妥类安眠药容量因子与表面活性剂SDS的浓度、有机改性剂浓度以及柱温成良好的线性关系,而巴比妥类安眠药的保留时间与流动相的pH值呈非线性关系。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种抗生素

目的 建立同时分析尿液中16种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS、MS)方法.方法 以哌拉西林为内标.尿样中的目标化合物经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化,利用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相经梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果各化合物的最低...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定全血中多塞平

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测（电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式）。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005～1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x＋0.0339,相关系数（r）=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%～82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。